Direkt in die Flüssigkeit geschaut. Inline-Messsonden bestimmen Partikelgrößenverteilung - prozesstechnik online

Inline-Messsonden bestimmen Partikelgrößenverteilung

Direkt in die Flüssigkeit geschaut

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Die Inline-Partikelmesssonden IPP 70 und IPP 80 haben sich bei der Messung der Partikelgrößen trockener Pulver, Granulate und Schüttgüter direkt im Prozess bewährt. Das System wurde nun um die Flüssigmesszelle FZ1 erweitert. Sie ermöglicht eine kontinuierliche Bestimmung fester oder flüssiger Partikel in flüssigen Medien.

Um einen stabilen Prozess und ein gleichbleibendes, qualitativ hochwertiges Produkt gewährleisten zu können, ist eine ständige Überwachung der kritischen Prozess- und Qualitätsparameter notwendig. Die Messung von Proben im Labor ist dafür meist nicht schnell genug, um im Fehlerfall noch eingreifen und den Prozess retten zu können. Zudem handelt es sich bei allen Laborverfahren nur um eine Momentaufnahme. Geeigneter zur Prozesskontrolle sind dagegen kontinuierliche Messungen, die direkt im Prozess und unter den immer gleichen Bedingungen ablaufen. Hier setzen die Inline-Partikelmesssonden von Parsum an. Für die Sonden IPP 70 und IPP 80, die sich in zahlreichen Anwendungen bei der Messung trockener Pulver, Granulate und Schüttgüter bewähren, gibt es jetzt auch eine Messzelle für Partikel in flüssigen Medien.

Die Flüssigmesszelle FZ1 von Parsum für den Messbereich von 50 µm bis 2 mm ist ein Zubehörteil, das mit allen Parsum-Sonden der Serie IPP verwendet werden kann. Diese Zelle erlaubt es, die Partikelgrößenverteilung in einer Flüssigkeit zu messen, die durch ein Glasrohr strömt. Die Sonde kommt dabei mit dem Fluid nicht in Kontakt. Die Messung erfolgt kontaminationsfrei durch das Glasrohr hindurch. Dazu wird ein kontinuierlicher Bypassstrom entnommen, durch das Messvolumen der Sonde transportiert und dem Prozess wieder zugeführt. Bei Bedarf ist eine zusätzliche Verdünnungsstufe vor der Messstelle realisierbar.
Von Laserstrahl beleuchtet
Die Inline-Partikelmesssonden nutzen das Prinzip der erweiterten faseroptischen Ortsfilter-Anemometrie, um Partikel bezüglich ihrer Größe zu messen. Bei Passieren des Messvolumens werden die Partikel von einem parallelen Laserstrahl beleuchtet und der entstehende Partikelschatten fällt auf einen Sensor aus Lichtwellenleitern (Ortsfilter). Aus den entstehenden Impulssignalen werden für jedes einzelne Partikel die Geschwindigkeit und die Größe als Sehnenlänge berechnet. Die Einzelmesswerte werden bei einer Datenrate bis zu 20 000 Partikel pro Sekunde in einem sich ständig erneuernden Ringspeicher gesammelt. Dabei wird im Sekundentakt die Partikelgrößenverteilung über den gesamten Inhalt des Ringspeichers berechnet. Zu den Ergebnissen zählen Summen- und Dichteverteilungen bezüglich Anzahl und Volumen sowie zugehörige Feinheitsmerkmale. 
Die Messzelle FZ1 erweitert die Anwendung der Inline-Partikelmesssonden IPP auf die berührungsfreie Partikelgrößenmessung in optisch transparenten Flüssigkeiten. Die Messzelle FZ1 enthält ein von der zu untersuchenden Flüssigkeit durchströmtes Glasrohr, das zum Laserstrahl symmetrisch justierbar ist. Die Justierung des Glasrohrs erfolgt durch exzentrische Rotation, manuell über einen Hebel.
Keine Kalibrierung erforderlich
Im Messzustand wirkt die Eintrittsfläche des faseroptischen Ortsfilters aufgrund des geringen Faserkerndurchmessers wie eine sehr kleine optische Blende. Daraus resultiert, dass nur ein senkrecht auf das Glasrohr auftreffender, paralleler Laserstrahl auch auf das Ortsfilter auftrifft. Die Brechzahlen von Glasrohr und Flüssigkeit sind damit ohne Einfluss und müssen nicht bekannt sein. Passiert ein Partikel den Laserstrahl, so fällt der Partikelschatten auf das Ortsfilter und die Impulssignale können mit der Software der PAT-Sonden bezüglich Partikelgröße und Partikelgeschwindigkeit ausgewertet werden. Es ist keine Kalibrierung der Flüssigmesszelle FZ1 erforderlich und auch die Brechzahlen der Partikel sind ohne Einfluss. Die Beleuchtung und der Sensor befinden sich außerhalb des Glasrohrs und daraus resultiert eine berührungsfreie, kontaminationsfreie Messung. Da sich das Messvolumen über den Innendurchmesser des Glasrohrs erstreckt, ist eine turbulente Durchströmung des Glasrohrs anzustreben. Damit liegt für die unterschiedlichen Partikelgrößen eine nahezu gleichförmige Verteilung der Strömungsgeschwindigkeit über den Glasrohrquerschnitt vor.
Die partikelbeladene Flüssigkeit durchströmt statt einer Messkammer ein Messrohr, das über Schlauchverbindungen mit dem zu untersuchenden Prozess verbunden wird. Damit werden unerwünschte Partikelablagerungen im Koppelbereich vermieden. Die Messung kann kontinuierlich online erfolgen, indem aus einem Prozessgefäß oder einer Prozessleitung die Flüssigkeit in einem Bypassstrom entnommen und durch das Messvolumen der Messzelle geleitet wird. Zusätzlich kann bei zu hoher Partikelkonzentration die entnommene Flüssigkeit mit Wasser oder anderen Flüssigkeiten verdünnt werden, bevor sie das Messvolumen passiert.
Fallbeispiel Tablettenzerfall
Um eine möglichst schnelle Wirkung einer Tablette zu gewährleisten, existieren verschiedene Techniken und Verfahren. Ein sehr einfaches und etabliertes Verfahren ist der Zusatz von sogenannten Tablettenzerfallhilfsmitteln. Diese üben bei Wasserkontakt eine Kraft auf die Tablettenmatrix aus, die zum Zerfall der Tablette führt. Die Wirkung einer Tablette hängt entscheidend vom Auflösungsverhalten und damit von der Größe der beim Zerfall generierten Partikel ab. Bisher gab es keine Messmethode, um die Partikelgröße beim Zerfall direkt zu verfolgen. Mithilfe der Sonde IPP 70-S wurde erstmals ein Messaufbau entwickelt, mit dem die Partikelgrößenverteilung zerfallender Tabletten kontinuierlich in Flüssigkeit vermessen werden konnte.
Für die Messzone der IPP 70-S wurde eine Flüssigzelle verwendet, durch die parallel zur Messrichtung eine Glaskapillare mit einem Außendurchmesser von 8 mm geführt wurde. Die Partikelgröße wurde direkt durch das Glas gemessen. Der Messaufbau besteht aus zwei parallelen Flüssigkeitskreisläufen – einem Messkreislauf und einem Beschleunigungskreislauf. Der Beschleunigungskreislauf hat die Aufgabe, die Flüssigkeit im Messkreislauf anzutreiben, ohne die fragilen Tablettenbruchstücke zu zerstören. Die Tabletten werden in einen großen Glastrichter im Messkreislauf eingebracht, in dem sie zerfallen. Anschließend sedimentieren die Partikel und werden durch den vom Beschleunigungskreislauf erzeugten Unterdruck durch die Messzone der IPP 70-S gefördert. Danach gelangen sie wieder oben in den Trichter.
Drei Tabletten gleichzeitig vermessen
Für die Zerfallsmessungen wurden bis zu drei Tabletten gleichzeitig vermessen, um repräsentative Partikelzahlen zu erreichen. Für die Messsonde IPP 70 wurde ein Ringspeicher (Stichprobengröße) von 1000 Partikeln gewählt, um die schnelle Teilchengrößenänderung verfolgen zu können. Die Tabletten unterschieden sich nur in der Art des zu 2 % zugesetzten Zerfallhilfsmittels, die restlichen 98 % waren identisch. Es konnte durch die Messung nachgewiesen werden, dass unterschiedliche Zerfallhilfsmittel zu deutlich unterschiedlichen Partikelgrößen führen. Für Kugeln ist die volumenbezogene Oberfläche umgekehrt proportional zum Kugelradius. Daher wird eine schnellere Wirkstofffreisetzung aus den kleineren Partikeln erwartet.
Das Beispiel Tablettenzerfall zeigt, dass mit der Flüssigmesszelle FZ1 eine Bestimmung des Verlaufs der Partikelgröße auch bei relativ schnell ablaufenden Prozessen in flüssigen Medien möglich ist. Die Messung kann sehr einfach in einen Prozess integriert werden, indem ein kontinuierlicher Bypassstrom entnommen, durch das Messvolumen der Sonde transportiert und dem Prozess wieder zugeführt wird. Die Flüssigmesszelle FZ1 benötigt keine Kalibrierung und erlaubt eine kontinuierliche, kontaminationsfreie Messung der Partikelgrößenverteilung in optisch transparenten Flüssigkeiten. Durch die einfache Kopplung der Messzelle mit den Inline-Partikelmesssonden IPP 70 und IPP 80 kann die für Prozessmessungen bewährte Messsoftware von Parsum zur Partikelgrößenbestimmung genutzt werden.

Stefan Dietrich, Julian Quodbach Prof. em. Dieter Petrak
Geschäftsführer, Parsum
Habilitand am Institut für Pharmazeutische Technologie und Biopharmazie, Heinrich-Heine-Universität Düsseldorf
Technische Universität Chemnitz

Technische Daten der Flüssigmesszelle

Daten & Fakten

  • Zubehörteil für die Sondentypen IPP 70 und IPP 80
  • Messbereich Partikelgröße: 50 bis 2000 µm
  • Messbereich Partikelgeschwindigkeit: 0,01 bis ca. 5 m/s
  • Anwendung: feste oder flüssige Partikel in optisch transparenten Flüssigkeiten
  • Abmessungen: ca. 45 x 16 x 40 mm (mit Befestigungsbügel)
  • Gewicht: ca. 50 g
  • Montage: Klemmung/Verschraubung im Messspalt der Sonde
  • Messrohr: Glas oder anderes optisch transparentes Material mit einem Außendurchmesser von 6 mm und einem Innendurchmesser von 5 mm, Länge ca. 70 mm
  • Rohrverbindung: Schlauchverbindung, Ausführung bis 4 bar
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