PAT auf dem Vormarsch

Optische Messverfahren wie die UV-, VIS-, NIR- oder Raman-Spektrometrie haben sich längst in der Prozessanalysenmesstechnik etabliert. Die Anwendungen reichen von der Bestimmung der Oktanzahlen von Treibstoffen über die Erfassung von Protein- und Ölgehalten in Lebensmitteln bis zur Analyse von Feststoff- oder Lactoseanteilen von Milch. Wichtige Anwendungsgebiete sind zudem die Überwachung von Reaktionszeiten z. B. bei Polymerisierungs-, Hydrierungs-, Veresterungs- und Epoxidierungsprozessen sowie die Bestimmung von Reaktionsendpunkten. Dabei eignen sich die optischen Messverfahren für verschiedene Probeformen wie etwa klare und trübe Flüssigkeiten, Emulsionen oder Dispersionen, aber auch für Pasten, Pulver und sogar kompakte Feststoffe.

Neben der Verbesserung der Prozess- und Produktqualität sprechen auch wirtschaftliche Argumente für den Inline-Einsatz optischer Tauchsonden. Da sich auf diese Weise Produktions- oder Qualitätsprozesse in Echtzeit überwachen und steuern lassen, sind sie ein wesentliches Fundament für eine hocheffiziente Prozessführung. Die auf diese Weise gewonnenen qualitativen Erkenntnisse helfen dabei, das Verständnis für die Prozessabläufe zu verbessern, Fehler zu minimieren und beim Eintreten unerwünschter Abweichungen oder Veränderungen schnell zu reagieren.

Dennoch basieren die meisten Regelkreise in der Prozessindustrie heute noch auf der quantitativen Erfassung physikalischer Größen wie Druck, Temperatur, Füllstand oder Durchflussmengen. Qualitätsrelevante Größen der Produktspezifikation wie Reinheit, Zusammensetzung oder Farbe werden hingegen meist offline im Labor der Produktionsstätten analysiert. Die nach wie vor verbreitete Zurückhaltung vieler Unternehmen bei der Implementierung von stoffspezifischen Inline-Messungen hat unterschiedliche Ursachen. Zum einen sehen viele Anlagenbetreiber eine Hürde in hohen Investitionskosten. Dabei berücksichtigen sie allerdings die geringen Kosten über den Lebenszyklus und relevante Einsparpotenziale bei Rohstoffen und Energie nicht ausreichend. In den meisten Anwendungsfällen konnten Produktionsmengen durch die Inline-Messung bei gleichbleibender Produktqualität erhöht, gleichzeitig aber unerwünschte Nebenprodukte reduziert und die Prozesskosten deutlich gesenkt werden, sodass sich die Investitionen oft schon innerhalb weniger Jahre amortisierten.

Eine weitere Hürde liegt in der Marktverfügbarkeit prozesstauglicher Geräte, da sich viele Hersteller von Analysengeräten auf die Laboranalyse konzentrieren und oft nur eine unzureichende Auswahl an robusten, harten Anforderungen genügenden Komponenten anbieten. „Das liegt in der Natur der Sache“, erläutert Dr. Dirk Steinmüller, Bereichsleiter Marketing und Vertrieb von Knick Elektronische Messgeräte. „Es gibt so gut wie keine Verfahren – das gilt auch für alle spektrometrischen Analyseverfahren – die nicht für die Laboranalytik entwickelt wurden. Entscheidend ist dann, ob die Hersteller eher mit einer prozessorientierten Philosophie an den Markt treten oder mit labororientierter Ausrichtung. Viele Laborhersteller sind allerdings mit den Anforderungen an Prozessmessstellen kaum vertraut.“ Dies gilt nicht nur bei der Geräteelektronik, sondern auch für die zur Verfügung stehenden Armaturen: Üblicherweise bilden optische Tauchsonden, die direkt an die Rohrleitung oder den Reaktor adaptiert werden, die Schnittstellen zum Prozess. Doch je nach Beschaffenheit und Zusammensetzung des Mediums konnte es bislang zu störenden Verschmutzungen des optischen Fensters kommen, die insbesondere bei Reflexions-, ATR- und Ramanmessungen zu deutlichen Beeinträchtigungen der Messgenauigkeit oder Verfälschungen des Messsignals führten. In der Folge musste die Messung zur Reinigung der Sonde unterbrochen oder das nächste Reinigungsintervall der Produktionsanlage abgewartet werden, weshalb bei schwierigen Substanzen wie z. B. Klebstoffen oder feuchten Pulvern oft komplett auf den Einsatz optischer Messmethoden verzichtet wurde. Um auch angesichts kritischer Prozessmedien PAT sinnvoll implementieren zu können, bedarf es somit geeigneter, wartungsarmer Automatisierungslösungen für die Inline-Messung, die eine regelmäßige und zuverlässige Sondenreinigung gewährleisten.

Aus diesem Grund hat Knick gemeinsam mit Hellma und tec5 seine bewährte Wechselarmatur Ceramat WA 153 sowie das zugehörige Reinigungs- und Kalibriersystem Unical 9000 speziell auf die Anforderungen der Spektroskopie mit Lichtleitfasern und optischen Tauchsonden angepasst. Ceramat bietet eine robuste, wartungsarme Lösung zur Automatisierung anspruchsvoller Messstellen auch unter schwierigen Prozessbedingungen wie hohem Druck, hohen Temperaturen und starken Verunreinigungen. Die Prozessschleuse der Wechselarmatur besteht aus einer praktisch unzerstörbaren, durch Drehung öffnenden und schließenden Aluminiumoxidkeramik und einem korrosionsbeständigen, carbonverstärkten, aber nicht bewegten Kunststoffgehäuse aus Peek oder PVDF oder einem Edelstahlgehäuse. Die Vorteile der Keramik liegen in ihrer Härte; selbst in abrasiven Medien tritt an den planen Dichtflächen kein Verschleiß auf. Geläppte und polierte Dichtflächen sorgen für konstante Dichtigkeit. Hohe mechanische Festigkeit und Temperaturbeständigkeit sowie die nahezu universelle chemische Beständigkeit gewährleisten den reibungslosen Einsatz auch unter schwierigen äußeren Bedingungen.

Die Sonde ist besonders wartungsfreundlich ausgelegt: Ihr pneumatischer Antrieb ist bei laufendem Prozess vor Ort austauschbar, dabei sind alle relevanten Dichtungen und die Spülkammer ohne Spezialwerkzeug zugänglich. In Verbindung mit der automatischen Steuerung Unical 9000 lässt sich der Sensor regelmäßig automatisch reinigen. Die Anpassungen und Erweiterungen, mit denen das Ceramat-System für den Betrieb mit optischen Sonden optimiert wurde, betrafen neben einer neuen Führung für die Lichtwellenleiter auch die selbstständige, bedarfsorientierte Reinigung: So kann die Verschmutzung des optischen Fensters über das Messsignal von der Spektrometersoftware erkannt und die Reinigung der Sonde wahlweise im Bedarfsfall oder zyklisch automatisiert durchgeführt werden. Die Bespülung der Sonde erfolgt mit bis zu vier Reinigungs- bzw. Kalibrierflüssigkeiten; zur Trocknung der Sonde dient Druckluft. Der Sensor wird ungehindert angeströmt, da die Messung nicht mehr durch eine herkömmliche Tauchrohrkonstruktion beeinflusst wird.

Das kompakte Unical-9000-System, das auch für den Einsatz in Ex-Bereichen geeignet ist, übernimmt die Steuerung der Ceramat und der Pumpen für Pufferlösungen, Wasser und Reinigungsmittel. Es überwacht darüber hinaus die Sondenstellungen sowie den Vorrat an Zusatzstoffen und löst gegebenenfalls Alarm aus. Für Reinigungs- und Spülflüssigkeit verfügt das System über separate Pumpen. Damit wird die Verschleppung von Medien (insbesondere auch von Prüflösungen) und das sonst erforderliche, aufwendige Freispülen der Leitungen vermieden – nicht zuletzt garantiert dies eine höhere Genauigkeit der Messung und einen sparsamen Umgang mit den Medien. Für zusätzliche Betriebssicherheit sorgen die integrierten Reedkontakte zur berührungslosen Endlagenerkennung und die Möglichkeit, per Leitfähigkeitsmessung mögliche Leckagen an der Sonde zu überwachen. Eine direkte Einbindung des Unical-Systems in ein Feldbus-Netzwerk ist durch die Schnittstellen Profibus PA oder Foundation Fieldbus möglich.

Mit der Anpassung der Ceramat für optische Sonden legt Knick einen wichtigen Grundstein für die PAT-Implementierung in anspruchsvollen Messstellen. „Die wichtigsten Treiber für die Prozessanalysentechnik sind Produktivität und Profitabilität“, resümiert Steinmüller. „Das mag nicht neu klingen, deckt sich aber mit dem klaren Statement des Namur-Vorstands, dass heute wesentliche Verbesserungen der Prozesse nur durch stoffspezifische Messungen zu erzielen sind.“

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