Herstellung von Suspensionen

Abb. 1 IKA Rototron zur vollständigen Benetzung des eingebrachten Pulvers

Abb. 2 Rotor/Stator-Maschine Ultra Turrax

Abb. 3 Die MHD ermöglicht die Verfahrensschritte Einbringen, Benetzen und inniges Vermischen in einer Maschine

Bei der Herstellung von Suspensionen ist die Zusammenführung von Schüttgütern mit Flüssigkeiten ein wesentlicher Verfahrensschritt. Da sowohl die einzuarbeitenden Pulver als auch die zum Einsatz kommenden Flüssigkeiten die unterschiedlichsten Eigenschaften besitzen können und damit sehr unterschiedliche Mischungsvoraussetzungen haben, sind für jeden speziellen Anwendungsfall entsprechend geeignete Lösungen zu finden.

Bei der Durchführung von Suspensionsprozessen treten neben dem eigentlichen Mischprozess eine Vielzahl von zusätzlichen Anforderungen immer stärker in den Vordergrund:

? einfaches, möglichst staubfreies Handling der Feststoffe

? Beschleunigung und Vereinfachung bestehender Prozesse, um Produktionskapazitäten zu erhöhen

? bessere Möglichkeiten zur Reinigung der Maschinen und damit zu schnellerem Produktwechsel bis hin zu automatisierten Reinigungsvorgängen (CIP/SIP)

Diese Anforderungen sind bei der Prozessgestaltung im Batch-Verfahren oft nur bedingt zu erfüllen. Daher sollen hier anhand des klassischen Batch-Verfahrens zwar die einzelnen Prozessschritte zur Herstellung einer Suspension dargestellt, aber auch Alternativen mit Inline- und Rezirkulations-Prozessen aufgezeigt werden.

Allgemein lässt sich die Herstellung von Suspensionen in folgende Verfahrensschritte gliedern:

? Einbringen von Feststoff in Flüssigkeit

? Benetzung des Pulvers

? Zerteilen von Agglomeraten

? Zerteilung einzelner Partikel

In der Praxis erfolgen die einzelnen Schritte teilweise unmittelbar nach- oder sogar nebeneinander. Dabei treten die einzelnen Teilschritte, abhängig von den physikalischen und chemischen Eigenschaften der eingesetzten Stoffe, unterschiedlich stark in den Vordergrund.

Das Einbringen von Granulaten und Pulvern mit hohen Schüttdichten in Flüssigkeiten bereitet in der Regel keine besonderen Schwierigkeiten. Der Feststoff kann hier meist im Batch-Verfahren direkt auf die Oberfläche der Flüssigkeit aufgegeben werden. Zur Unterstützung lässt sich ein langsam laufendes Mischwerkzeug, wie beispielsweise ein Anker- oder Gitterrührer, einsetzen. Die Staubentwicklung solcher Feststoffe beim Umfüllen ist meist weniger problematisch als bei leichten, feinkörnigen Pulvern.

Sehr leichte Pulver, die meist auch sehr geringe Partikelgrößen aufweisen, neigen dagegen aufgrund ihres Dichteunterschiedes dazu, auf der Flüssigkeit aufzuschwimmen. Die bei der Zugabe (von oben) auftretenden Luftbewegungen führen zu einer verstärkten Staubentwicklung. Diese verursacht in vielen Fällen unerwünschte Anhaftungen an Rührwerkzeug und Behälterwandung. Zum Einbringen leichter feinkörniger Feststoffe in Flüssigkeiten empfehlen sich daher andere Verfahren.

Zur vollständigen Benetzung eines eingebrachten Pulvers müssen Flüssigkeit und Pulver intensiv gemischt werden. Geeignete Mischwerkzeuge sind der Propeller-, der Scheibenrührer, die Axialturbine oder auch der Leitstrahlmischer, wie z. B. der IKA Turbotron und IKA Rototron (Abb. 1).

Eine vollständige Benetzung des Pulvers bedeutet nicht automatisch, dass jedes Teilchen von Flüssigkeit umhüllt ist. Es können immer noch Zusammenlagerungen mehrerer Teilchen als Agglomerat vorliegen. Abhängig von Adhäsions- und Kohäsionskräften im jeweiligen dispersen System, kann es trotz hohen Energieeintrags vorkommen, dass eine vollständige Desagglomeration nicht erreicht wird.

Bei Pulvern, die zur Klumpenbildung neigen (wie etwa bei Stärken und anderen Verdickungsmitteln), sollten die vorher beschriebenen Arbeitsschritte gleichzeitig stattfinden. Um eine Verklumpung, d.h. eine Bildung von Makro-Agglomeraten wirkungsvoll zu verhindern, sollte das Produkt bereits bei der Zusammenführung der Phasen einer Scher-Beanspruchung unterworfen werden. Hierfür stehen eine Reihe von geeigneten Geräten zur Verfügung.

Die Zerteilung einzelner Partikel (z. B. bei Farbpigmenten) wird auch als Nassvermahlen oder Dispergieren bezeichnet. Für eine Vielzahl von Produkten besteht die Notwendigkeit, die Größe der suspendierten Feststoffe zu reduzieren. Dies kann zum Beispiel dazu dienen, die Stabilität einer Suspension zu erhöhen, ohne dabei ihre Zusammensetzung zu verändern. Die aufzubringende Arbeit bzw. Energie ist hier natürlich um ein Vielfaches größer als bei den bisher beschriebenen Rühr- und Mischvorgängen.

Grundsätzlich werden zum Dispergieren verschiedene physikalische Prinzipien genutzt. In Rotor/Stator-Maschinen wird überwiegend kinetische Energie eingesetzt. Im Scherspalt zwischen Rotor und Stator entstehen hohe Scherkräfte. Daher eignen sich diese Maschinen sehr gut zum Zerteilen von Mikro-Agglomeraten und Feststoffen bis zu Korngrößen von einigen Mikrometern.

Sollen Partikelgrößen von unter einem Mikrometer erreicht werden, so kommen meist Perl- und Kugelmühlen oder der Walzenstuhl zum Einsatz. Diese arbeiten überwiegend nach dem Prinzip der Friktion. Allgemein gilt: Je höher die gewünschte Partikelfeinheit, desto geringer wird das momentane Arbeitsvolumen. Daraus resultierend ergeben sich vergleichsweise kleinere Durchsätze als beispielsweise bei Rotor/Stator-Systemen. Deshalb werden solche Maschinen meistens als letzter Verfahrensschritt der Suspensionsherstellung nach einer oder mehreren der oben erwähnten Rühr-, Misch-, und Dispergiermaschinen eingesetzt.

Für den Batchbetrieb stehen Rotor/Stator-Geräte wie Ultra Turrax UTC und UTE zur Verfügung (Abb. 2). In der Produktionstechnik setzt sich der Einsatz von Inline-Maschinen, seien es einstufige Geräte wie der Ultra-Turrax UTL oder mehrstufige wie der Dispax-Reactor, mehr und mehr durch.

Inline-Maschinen zur Herstellung von Suspensionen bieten gegenüber den Rührern den großen Vorteil, dass Klumpenbildung oder Substanzverluste durch Verklebungen am Behälterinneren weitestgehend ausgeschlossen sind. Systeme, bei denen mehrere Verfahrensschritte in einem Inline-Gerät kombiniert ablaufen, sind die Maschinen CMS und MHD. Beide arbeiten mit unterschiedlichen Konzepten, um Feststoffe und Flüssigkeiten zusammenzuführen. Während bei der CMS Luft als Fördermedium eingesetzt wird, um den Feststoff in die Flüssigkeit zu transportieren, versucht man bei der MHD den Eintrag von Luft in das Produkt weitestgehend zu vermeiden.

Die CMS (Continuous Mixing and Sucking Machine) ist in der Lage, Pulver in Flüssigkeiten einzutragen und es vollständig zu benetzen. Sie eignet sich besonders für Feststoffe, die beim Kontakt mit Flüssigkeit zum Verklumpen neigen (z.B. Verdickungsmittel), da die Bildung von Agglomeraten in der Mischkammer wirkungsvoll vermieden wird. Der Einsatz der Maschine erfolgt meist im Rezirkulationsverfahren. Dazu wird in einem Behälter eine Flüssigkeitsmenge vorgelegt und über die selbstfördernde CMS rezirkuliert. Hierbei entsteht in der Mischkammer ein Unterdruck. Dieser wird dazu benutzt, Pulver direkt in den Mischbereich einzusaugen. Durch vorheriges Verwiegen der Pulvermenge lässt sich die gewünschte Konzentration einstellen.

Aufgrund ihrer konstruktiven Besonderheit ist die CMS bis zu einer Viskosität von ca. 5000 mPas einsetzbar. Für höhere Viskositäten empfiehlt sich die Verwendung einer MHD.

Um Mischungen mit hohem Feststoffgehalt auch bei nur einer Passage zu erreichen, eignet sich eine MHD (Mixing Homogenising & Dispersing Machine). Sie wurde konstruiert, um die Verfahrensschritte Einbringen, Benetzen und inniges Vermischen in einer Maschine zu ermöglichen. Die MHD kann sowohl als echtes Inline-System als auch im Rezirkulationsverfahren eingesetzt werden. Die mengenproportional mittels Dosiereinheiten zugegebenen Feststoffe und Flüssigkeiten lassen sich im Inline-Verfahren in einem Durchgang zu einer fertigen Mischung zusammenführen. Das Rezirkulationsverfahren, auch Anreicherungsverfahren genannt, ermöglicht es, Suspensionen mit sehr hohen Feststoffgehalten herzustellen. Durch die Kombination mit einer Pumpe ist auch – im Gegensatz zur CMS – das Arbeiten bei hohen Viskositäten denkbar (Abb. 3).

Halle 6, Stand 207

E cav 229

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Dipl.-Ing. (FH) Christof Maier