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Pervaporation und Dampfpermeation in der chemischen Industrie

Anwendungsgebiet erweitert
Pervaporation und Dampfpermeation in der chemischen Industrie

Pervaporation und Dampfpermeation in der chemischen Industrie
Abb. 5 Kombination von Pervaporation und Destillation, um binäre Azeotrope zu trennen a) Destillation bis zum Azeotrop, dann Pervaporation/Dampfpermeation bis zum gewünschten Wassergehalt. Dies ist meist die wirtschaftlichste Lösung für sehr wasserhaltige Feedströme. b), c) Die einfachste Konfiguration ? sehr effektiv bei geringem Wassergehalt für Feedströme und kleine Mengen. Entwässerung nur durch Pervaporation/Dampfpermeation. d) Destillation bis zum Azeotrop, Spaltung des Azeotrops durch Pervaporation/Dampfpermeation, Destillation des Retentats mit Rückführung des Azeotrops der zweiten Kolonne zum Zufluß der Pervaporation/Dampfpermeation. Besonders vorteilhaft für große Anlagen, die eine hohe Endreinheit bei einem zunächst sehr stark wasserhaltigen Feed benötigen; kein Einsatz von Schleppmitteln notwendig. e) Trennung des Azeotrops durch Pervaporation/Dampfpermeation, Destillation des Retentats bis zur Endreinheit und Rückführung des Azeotrops zum Zulauf der Pervaporation. Besonders vorteilhaft für größere Anlagen, sofern das Feed bereits vorkonzentriert, die Destillation oberhalb des Azeotrops leicht und hohe Endreinheit gefordert ist. f) Destillation gekoppelt mit Pervaporation, so daß das azeotrope Kopfprodukt von der Destillation über die Membran entwässert und das Retentat zum Feed der Kolonne zurückgeführt wird. Diese Lösung optimiert sowohl die Ausbeute als auch die Endreinheit.
Der Einsatz von Pervaporation und Dampfpermeation in der chemischen Industrie hat sich heute als ?End-of-pipe“-Anwendung beispielsweise zur Lösemittelrückgewinnung durchgesetzt. Zukünftig deutet sich ein breiterer Einsatz bei anspruchsvolleren Anwendungen wie bei der Trennung von Reaktionsgemischen an. Hierzu trägt die Entwicklung spezieller Membranen bei.

Abb. 1 Kontinuierliche Pervaporationsanlage

Abb. 2 Batch-Pervaporationsanlage
Abb. 3 Destillation und Dampfpermeation lassen sich optimal kombinieren
Abb. 4 Dampf-FlüssigkeitsGleichgewichtskurven von binären Wasser-Lösemittel-Gemischen, die mit Pervaporation/Dampfpermeation entwässert werden
Destillation oberhalb des Azeotrops
Abb. 5 Kombination von Pervaporation und Destillation, um binäre Azeotrope zu trennen a) Destillation bis zum Azeotrop, dann Pervaporation/Dampfpermeation bis zum gewünschten Wassergehalt. Dies ist meist die wirtschaftlichste Lösung für sehr wasserhaltige Feedströme. b), c) Die einfachste Konfiguration ? sehr effektiv bei geringem Wassergehalt für Feedströme und kleine Mengen. Entwässerung nur durch Pervaporation/Dampfpermeation. d) Destillation bis zum Azeotrop, Spaltung des Azeotrops durch Pervaporation/Dampfpermeation, Destillation des Retentats mit Rückführung des Azeotrops der zweiten Kolonne zum Zufluß der Pervaporation/Dampfpermeation. Besonders vorteilhaft für große Anlagen, die eine hohe Endreinheit bei einem zunächst sehr stark wasserhaltigen Feed benötigen; kein Einsatz von Schleppmitteln notwendig. e) Trennung des Azeotrops durch Pervaporation/Dampfpermeation, Destillation des Retentats bis zur Endreinheit und Rückführung des Azeotrops zum Zulauf der Pervaporation. Besonders vorteilhaft für größere Anlagen, sofern das Feed bereits vorkonzentriert, die Destillation oberhalb des Azeotrops leicht und hohe Endreinheit gefordert ist. f) Destillation gekoppelt mit Pervaporation, so daß das azeotrope Kopfprodukt von der Destillation über die Membran entwässert und das Retentat zum Feed der Kolonne zurückgeführt wird. Diese Lösung optimiert sowohl die Ausbeute als auch die Endreinheit.
Der Einsatz von Pervaporation und Dampfpermeation in der chemischen Industrie hat sich heute als ? End-of-pipe“-Anwendung beispielsweise zur Lösemittelrückgewinnung durchgesetzt. Zukünftig deutet sich ein breiterer Einsatz bei anspruchsvolleren Anwendungen wie bei der Trennung von Reaktionsgemischen an. Hierzu trägt die Entwicklung spezieller Membranen bei.
Bei den meisten Membrananwendungen lassen sich Prozeßströme dadurch reinigen oder aufkonzentrieren, daß die Minderkomponente eines Gemisches von der Membran zurückgehalten und aufkonzentriert wird, während die Hauptkomponente (z. B. Wasser) die Membran passiert. Diese Membranen sind entweder porös und wirken als mechanische Filter, wie z. B. bei der Ultra-, Micro- und Nanofiltration, oder nicht-porös, wie bei der Umkehrosmose.
Bei der Pervaporation und Dampfpermeation werden ebenfalls nicht-poröse (porenfreie) Membranen verwendet, jedoch ist hier im allgemeinen die Minderkomponente des Gemisches (die Verunreinigung) durch die Membran zu entfernen. Die treibende Kraft bei diesem Verfahren ist das Verhältnis der Partialdrücke zwischen der Vorderseite und Rückseite der Membran. Durch Anwendung von Vakuum auf der Permeatseite werden so große Druckverhältnisse hergestellt, daß selbst höchste Reinheiten des Retentates möglich sind, ohne daß große Drücke auf den Membranen und Anlagenkomponenten lasten.
Die Stoffe, die diese dichten Membranen passieren können, müssen eine ausreichende Flüchtigkeit aufweisen. Das Anlegen von Vakuum auf der Permeatseite führt zu einer Desorption in die Dampfphase, also zur Verdampfung des Permeates an der Membranrückseite. Daher kommt auch der Ausdruck ?Pervaporation“. Der Prozeßstrom kommt im flüssigen Zustand mit der Membran in Kontakt, wobei die durchtretende Komponente quasi durch die Membran verdampft. Kommt der Prozeßstrom als Sattdampf mit der Membran in Berührung, wird der Prozeß als Dampfpermeation bezeichnet.
Die zur Zeit leistungsfähigsten industriell eingesetzten Membranen lassen vorzugsweise Wasser passieren und halten andere Komponenten zurück. Aus diesem Grund werden Filtration und Umkehrosmose eingesetzt, um Wasser zu reinigen oder wässrige Gemische aufzukonzentrieren. Pervaporation und Dampfpermeation dagegen werden hauptsächlich dazu benutzt, um Wasser aus organischen Flüssigkeiten abzutrennen.
Ausführung von Pervaporations- und Dampfpermeationsanlagen
Pervaporations- und Dampfpermeationsanlagen sind relativ einfach aufgebaut. Die Membranen sind grundsätzlich in Plattenmodulen aus Edelstahl installiert. Als Dichtungsmaterial kommt flexibler Graphit zum Einsatz, so daß diese Module für alle Lösemittel einsetzbar sind, gegen die auch Edelstahl beständig ist. Die bewährteste Technik ist die Installation der Membranmodule in Vakuumbehältern. Damit ist das gesamte Modul gegen die Außenwelt abgeschlossen und Emissionen in die Umwelt werden vermieden.
Kontinuierlich arbeitende Pervaporationsanlagen
Die meisten Pervaporationsanlagen werden kontinuierlich betrieben (Abb. 1). Der flüssige Prozeßstrom wird in einem Rekuperator vorgeheizt und mit einem nachfolgenden Erhitzer auf Arbeitstemperatur gebracht. Danach durchströmt er mehrere Stufen von Pervaporationsmodulen und dazwischen geschalteten Wärmetauschern. Die Module sind in einem oder mehreren Vakuumbehältern installiert. Das Wasser wird als Permeat durch die Membran entfernt, innerhalb des Vakuumbehälters kondensiert und als Flüssigkeit periodisch abgepumpt. Die Vakuumpumpe dient nur dazu, nicht kondensierbare Gase zu entfernen. Die Lösemittel durchströmen eine bestimmte Anzahl von Membranmodulen, bis sie die gewünschte Restfeuchtigkeit erreicht haben.
Die Zwischenaufheizung ist notwendig, um den bei der Entwässerung durch das Verdampfen des Permeates auftretenden Wärme- und Temperaturverlust auszugleichen.
Batch-Pervaporationsanlage für kleine Mengen
Pervaporationsanlagen können auch im Batchbetrieb arbeiten (Abb. 2). Solche Anlagen enthalten nur einen Erhitzer, sind einfacher aufgebaut und daher flexibler zu handhaben als kontinuierliche Pervaporationsanlagen. Bei Leistungen bis zu einigen hundert kg pro Tag bringt der vereinfachte Aufbau der Anlage eine starke Reduktion der Investitionskosten mit sich.
Batch-Pervaporationsanlagen rezirkulieren kontinuierlich den Inhalt eines Puffertankes über die Membran. Das Retentat enthält nach jeder Überströmung weniger Wasser und wird kontinuierlich in den Puffertank zurückgeführt. Auf diese Weise läßt sich der Inhalt des Puffertankes innerhalb einer vorgegebenen Zeit mehr und mehr entwässern, bis die gewünschte Restkonzentration erreicht ist.
Dampfpermeationsanlagen
Die Dampfpermeation ist ein Verfahren, das in vielen Fällen entscheidende Vorteile gegenüber der Pervaporation bietet. Der Entwässerungsprozeß ist bei beiden Verfahren ähnlich. Es werden auch die gleichen Membranen eingesetzt, jedoch mit folgenden Unterschieden:
? Der Prozeßstrom wird total verdampft und kommt mit den Membranen als Sattdampf in Berührung.
? Da alle Ströme in Kontakt mit den Membranen in der Dampfphase vorliegen, gibt es keinen Phasenwechsel bei Durchtritt des Permeates durch die Membran und daher keinen Abkühlungseffekt wie bei der Pervaporation. Zwischenwärmetauscher werden nicht benötigt.
? Die Membrananlage selbst ist einfacher aufgebaut und verursacht geringere Investitionskosten als eine kontinuierliche Pervaporationsanlage. Sofern das Feed jedoch flüssig vorliegt, muß es zunächst verdampft werden, bevor es mit den Membranen in Kontakt gebracht werden kann.
Die Dampfpermeation ist dann besonders vorteilhaft, wenn das Feed als Kopfprodukt einer Destillationskolonne anfällt. Destillation und Dampfpermeation lassen sich so optimal kombinieren, daß die Kolonne den größeren Teil der zu entfernenden Wassermenge abtrennt und die Dampfpermeationsanlage die Restentwässerung übernimmt (Abb. 3). Dampfpermeationsanlagen werden auch eingesetzt, wenn im Feed gelöste oder suspendierte Verunreinigungen vorliegen, die bei der Entwässerung ausfallen können. Durch die Verdampfung des Prozeßstroms lassen sich diese nicht flüchtigen Verunreinigungen komplett entfernen und am Sumpf des Verdampfers durch einen flüssigen Abzug ausschleusen.
Anwendungen Spaltung von Azeotropen
Eine große Anzahl von Alkoholen, Estern, Ethern und anderen flüchtigen Lösemitteln bilden mit Wasser Azeotrope. Abbildung 4 zeigt die Dampf-Flüssigkeits-Gleichgewichte einiger Stoffe, die sich bereits durch Pervaporation oder Dampfpermeation entwässern lassen.
In vielen Fällen ist Pervaporation allein die wirtschaftlichste Lösung für die Entwässerung von Lösemitteln. Kombinationen (Destillation/Membran) sind dann zu bevorzugen, wenn der Feedstrom sehr wasserhaltig ist oder sich das Produkt oberhalb des azeotropen Punkts gut destillieren läßt. Abbildung 5 zeigt, wann die verschiedenen Kombinationen eingesetzt werden sollten.
Entlastung von Schleppmittel-Destillationsanlagen
Bestehende Schleppmittel-Destillationsanlagen lassen sich sehr wirksam durch den zusätzlichen Einsatz einer Pervaporations- oder Dampfpermeationsanlage entlasten bzw. in ihrer Leistung erhöhen. Die Pervaporationsanlagen für einen solchen Einsatz sind relativ klein, da sie bei höheren Wasserkonzentrationen betrieben werden und damit die treibende Kraft für die Wasserabtrennung recht hoch ist.
Entlastung von Destillationskolonnen bei eng siedenden Gemischen
Destillationsprozesse funktionieren um so besser, je stärker sich die Flüchtigkeit der zu trennenden Komponenten unterscheidet. Ist die Flüchtigkeitsdifferenz klein oder wird unter bestimmten Umständen klein, läßt sich die gewünschte Trennung nur unter Einsatz hoher Rücklaufverhältnisse und damit eines hohen Energieaufwandes erreichen.
Da die Trennung bei der Pervaporation/Dampfpermeation nicht von Flüchtigkeitsdifferenzen abhängt, sind diese Verfahren sehr wirksam zur Optimierung dieser Destillationsproblematik einsetzbar.
Beim System Aceton/Wasser reichert sich bei geringen Konzentrationen von Aceton in der Flüssigkeit Aceton in der Dampfphase stark an, weshalb das Strippen von Aceton aus Wasser sehr einfach durchführbar ist. Bei hohen Acetonkonzentrationen ist dies jedoch nicht mehr der Fall. Der Unterschied der Flüchtigkeiten wird sehr klein. Die vollständige Entwässerung von Aceton durch Destillation ist damit sehr schwierig.
Erweitert man den Destillationsprozeß durch eine Pervaporations- oder Dampfpermeationsanlage, erreicht man enorme Verbesserungen.
Kontinuierliche Entwässerung bei Veresterungsreaktionen
Pervaporation und Dampfpermeation sind auch für die kontinuierliche Entfernung von Wasser aus Veresterungsreaktionen sehr gut geeignet. Abbildung 6 zeigt, daß das verdampfende Reaktionsgemisch, das auch das Wasser enthält, kontinuierlich bis zum Azeotrop destilliert wird. Das dampfförmige Kopfprodukt der Kolonne mit nahezu azeotroper Zusammensetzung wird durch eine Dampfpermeationsanlage kontinuierlich auf sehr niedrige Wassergehalte reduziert und dann dem Reaktor wieder zugeführt. Liegt die Zusammensetzung des verdampfenden Gemisches nahe beim oder oberhalb des Azeotropes, entfällt der Einsatz einer Kolonne. Mit dieser effektiven Wasserabtrennung ist eine vollständige Umsetzung der Reaktanten möglich.
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