Ob qualitative Bestimmung von Nährwerten, Pestiziden oder Mykotoxinen – in der Lebensmittelanalytik spielt die Homogenisierung im Rahmen der Probenvorbereitung eine entscheidende Rolle. Wichtige Helfer bei diesem wichtigen Schritt sind Labormühlen unterschiedlicher Bauart wie sie zum Beispiel von Retsch angeboten werden.
Früchtemüsli entmischt sich auf dem Transport – die großen Früchteteile befinden sich im oberen Teil der Packung, kleinere Getreidekörner im unteren. Für die Analyse des Produkts werden nur einige Milligramm oder wenige Gramm benötigt, die allerdings die gesamte Ausgangsprobe repräsentieren müssen. Je nachdem, aus welchem Teil der Verpackung die Analysenprobe entnommen wird, erhält man vollkommen unterschiedliche Aussagen bezüglich der Zusammensetzung. Deshalb muss die Probe vor der Analyse homogenisiert werden. Dafür werden Labormühlen eingesetzt, bei deren Auswahl darauf zu achten ist, dass Mahlparameter und Zubehör so gewählt werden, dass die zu untersuchenden Eigenschaften der Probe durch die Homogenisierung nicht verändert werden. Ein Beispiel: Soll eine Probe auf Schwermetalle, wie z. B. Chrom, analysiert werden, so muss zwingend mit chromfreien Mahlwerkzeugen gearbeitet werden, da sich ansonsten durch Abrieb der Chromgehalt der Probe erhöhen würde.
Grundsätzlich muss die Probenvorbereitung sowohl an die Probeneigenschaften als auch an die Anforderungen der nachfolgenden Analytik angepasst werden, um falsche Aussagen zu vermeiden.
Bestimmung von Nährwerten
Die auf Verpackungen abgedruckten Werte für Fett, gesättigte Fettsäuren, Zucker und Salz stellen den Durchschnitt des einzelnen Gehaltes im untersuchten Lebensmittel dar. Sie beziehen sich auf jeweils 100 g bzw. 100 ml des Produktes. Betrachtet man zum Beispiel Müsliriegel, so handelt es sich um eine heterogene Mischung aus Nüssen, Rosinen, Haferflocken und anderen Zutaten. Deshalb ist es wichtig, die Probe vor der Untersuchung hinreichend zu homogenisieren, um eine aussagekräftige Nährwertanalyse zu erhalten.
Da Müsliriegel fetthaltig und aufgrund des Zuckergehaltes klebrig sind, kommt nur die Homogenisierung mit einer Messermühle infrage. Um eine hinreichend repräsentative Probennahme sicher zu stellen, sollte eine größere Riegelmenge homogenisiert werden. Diese Aufgabe erledigt die Grindomix GM 300 im Handumdrehen. Innerhalb von einer Minute zerkleinert sie sechs Müsliriegel zu einem homogenen Pulver mit einer Partikelgröße von überwiegend < 1 mm. Dabei bietet sie dem Anwender einen wichtigen Vorteil: Vor- und Feinzerkleinerung finden in einem Arbeitsgang statt. So werden die Riegel zunächst für 30 s bei 700 min-1 mit der Messerrückseite vorzerkleinert und anschließend für weitere 30 s bei 3000 min-1 mit der scharfen Klinge vollständig homogenisiert. Diese Vorgehensweise verhindert die Freisetzung von Fett und das Verkleben der Mahlwerkzeuge. Aus dem homogenen, pulverförmigen Mahlgut kann nun eine repräsentative Teilprobe für die Nährwertbestimmung gewonnen werden.
Pestiziden auf der Spur
Um die Probenvorbereitung bei der Pestizidanalytik so effizient wie möglich zu gestalten, wurde die Quechers-Methode (quick, easy, cheap, effective, rugged and safe) entwickelt. Vergleichende Untersuchungen haben gezeigt, dass die mit Quechers erzielten Analysenergebnisse dem Vergleich mit herkömmlichen Methoden (DFG S19 etc.) standhalten.
Bei der Homogenisierung ist zu beachten, dass es während des Mahlprozesses zu keiner Erwärmung der Probe kommt, weil einige Pestizide leicht flüchtig sind. Dies kann durch Kühlung des Mahlbehälters oder durch die Verwendung gefrorener Materialien erreicht werden. Vor diesem Hintergrund wurde für die Grindomix GM 300 ein Mahlbecher entwickelt, in dem die Probe unter Zugabe von Trockeneis gemahlen werden kann. Alternativ bietet Retsch für derartige Aufgaben die Cryomill an. In dieser Schwingmühle kann die Probe kontinuierlich mit flüssigem Stickstoff gekühlt werden.
Nach der Homogenisierung werden 10 g der Lebensmittelprobe mit 10 ml Acetonitril extrahiert. Anschließend wird die organische Phase getrocknet und chromatografisch auf Pestizide untersucht.
Gift der Schimmelpilze
Mykotoxine – das sind giftige sekundäre Stoffwechselprodukte von Schimmelpilzen – entstehen bei falscher Lagerung von Getreide und Nüssen. Diese meistens in Form von Gemischen verwandter Verbindungen vorkommenden Substanzen sind sehr hitzestabil und werden deshalb bei den meisten Produktionsprozessen nicht zerstört.
Um die Mykotoxine hinreichend aus dem Ausgangsmaterial zu extrahieren, muss die Probe zuvor zerkleinert und homogenisiert werden. Da die Grenzwerte für die Mykotoxin-Belastung zwischen 0,025 und 15 μg/kg liegen und ein Pilzbefall meist in Nestern erfolgt, muss die Stichprobe ausreichend groß sein, um eine Kontamination nachweisen zu können. Dazu wird eine repräsentative Menge von ca. 1 bis 2 kg pro Tonne angeliefertes Produkt mit einer Retsch-Schneidmühle SM 300 auf eine Partikelgröße von ca. 1 bis 3 mm vorzerkleinert. Diese Mühle wird vor allem für die schnelle und schonende Zerkleinerung trockener Materialien bis zu einer Endfeinheit von 0,25 mm eingesetzt. Eine Teilprobe wird anschließend mit einer Ultra-Zentrifugalmühle ZM 200 feinzerkleinert.
Da Mykotoxine gut fettlöslich sind, sollte der Mahlprozess schonend erfolgen, um so die Freisetzung von Fetten aus dem Probenmaterial zu vermeiden. Das wird durch die kurze Verweilzeit bei der zweistufigen Vor- und Feinzerkleinerung in der ZM 200 gewährleistet. Eine Feinheit von ca. 300 μm ist ausreichend für die nachfolgende Extraktion der Mykotoxine aus dem Probenmaterial.
Halle 5.2, Stand A9
prozesstechnik-online.de/dei0312474
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