Inline-Partikelgrößenbestimmung

Die Laboranwendung der Laserbeugungsspektroskopie und der Photonenkorrelationsspektroskopie ermöglicht die Vermessung stark verdünnter Proben außerhalb der Produktion. Jedoch hat diese Arbeitsweise zwei entscheidende Nachteile:

• Die Messergebnisse erreichen die Produktion erst nach Minuten, Stunden oder sogar erst nach Tagen, so dass diese Messmethodik zur Steuerung eines Prozesses ungeeignet ist.

• Die Messungen erfolgen in stark verdünnten Proben, die häufig mit Ultraschall oder chemischen Zusätzen aufbereitet werden, um die Einzelpartikel zu erkennen. Jedoch ist auf diesem Wege das Erkennen des Originalpartikels nicht gesichert.

Sollen Reaktionen der Partikel ausgeschlossen und die Eigenschaften der Originalsuspension und/oder der Originalemulsion erkannt werden, ist es erforderlich, die Produkte in ihrer Prozessumgebung ohne Verdünnung und ohne Vereinzelung zu vermessen. Eingeführt sind in diesem Bereich Inline-Mikroskopiesysteme mit integrierter Bildanalyse wie die PIA-Serie von MTS oder auch 2D-ORM-Rückstreuanalysatoren wie die PMS-Serie der MTS ORM Technology.

Bei der Optical-Reflection-Measurement-Technologie wird kohärentes Licht (Laser) erzeugt, aufbereitet und über eine Glasfaser in den Sensorkopf eingebracht. Über das Linsensystem dringt der Laserstrahl in das Medium ein und tritt dort in Wechselwirkung mit den Partikeln. Die Rückstreuung läuft über den inversen Weg zurück in den Auswertesensor. Das primäre Partikelmerkmal ist die Bogensehnenlänge.

Die 2D-ORM-Technologie wird als besonders preiswerte und wartungsfreie Standardmessmethode bei den Process Monitoring Systemen (PMS) eingesetzt. Die Messgeräte benutzen die optische Fokussierung. Innerhalb des Messfensters wird ein Fokuspunkt definiert. Alle Partikel, die den Fokus durchqueren, treten in Wechselwirkung. Die Rückstreuung wandert über den gleichen Strahlengang zurück in den Sensor. Die Partikel a oder b, die sich nicht im Fokus befinden, streuen auch zurück. Die Rückstreuung erreicht jedoch aufgrund der speziellen optischen Anordnung nicht den Sensor. Über die werksseitige Position des Fokus lässt sich der mögliche Messbereich somit festlegen.

Der Vorteil der 3D-ORM-Technologie liegt im großen dynamischen Messbereich, der durch den patentierten, permanent wandernden Fokus erreicht wird. Hierbei wird das Licht einer Laserdiode in einen Lichtwellenleiter eingekoppelt, in den Sensor geleitet, aufgeweitet und durch einen Strahlteiler sowie eine rotierende Optik geleitet. Anschließend wird es nach dem 3D-Verfahren in das Partikelsystem fokussiert. Abwechselnd wird das gestreute Licht über den Strahlteiler auf einen Fotodetektor umgelenkt und nach den MTS-Auswertungskriterien bearbeitet. Diese 3D-Rückstreumesstechnik ist in der Lage, in situ und inline unter Prozessbedingungen zu messen. Verschiedene Messbereiche, die vom Submicronbereich bis über 800 µm reichen, ermöglichen die Messung der Partikel in Originalkonzentrationen. Eine breite Palette von Sensoren steht für Partikel- und Tropfengrößenmessungen zur Verfügung. Durch das Fehlen beweglicher optischer Elemente, durch Spezialgehäuse für besonders hohe Drücke und Temperaturen und durch die geringe Größe der Sensoren sind die Systeme sehr robust und wartungsfrei.

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