Kombiniertes Messverfahren

Günter Müller

Übliche Messungen an flüssigviskosen Materialien werden mit verschiedenen Geräten durchgeführt: für einfache Tests werden das Bostwick-Viskosimeter oder der Auslaufbecher verwendet. Nachteile solcher Verfahren: das Bostwick-Verfahren ist nur ein physikalisches Vergleichsverfahren, bei dem entweder Zeit oder Fließweg als Vergleichsgröße für die Viskosität herangezogen werden. Der Auslaufbecher erlaubt bereits eine echte Viskositätsbestimmung, allerdings nur für Newton´sche Flüssigkeiten. Genauere Messungen über einen weiten Messbereich können mit Scherviskosimetern abgedeckt werden. Als weitere Alternative bietet sich die Rückextrusionszelle an. Übliche Auswertmethoden erlauben bei Rückextrusionsversuchen die Erfassung von Kräften oder Energien, leider jedoch nicht die Ermittlung der dynamischen Viskosität. Unter Ausnutzung moderner Messwerterfassung ist es mit Zwick-Prüfmaschinen möglich, auch die dynamische Viskosität zu bestimmen.

Bei der Messung der Viskosität wird ein Kolben in einem Zylinder mit Testflüssigkeit in Richtung Boden und wieder zurückgefahren (Abb. 1). Die Flüssigkeit strömt beispielsweise vom unteren Kammerteil durch einen Ringspalt in den oberen Kammerteil. Dabei werden die auftretenden Wege und Kräfte gemessen. An einer vorgewählten Position des Kolbens, der so genannten Messposition, werden die gespeicherten Kräfte ausgewertet. Aus diesen Werten kann – bekannte Geometrien von Becher und Kolben vorausgesetzt – die dynamische Viskosität errechnet werden. Wichtig ist dabei die Ermittlung der Viskosität immer an der gleichen Messposition. So werden Tara- oder Auftriebskräfte sicher eliminiert und können das Messergebnis nicht verfälschen.

In der Theorie der Viskositätsmessung geht man davon aus, dass eine Platte über einer Flüssigkeitsschicht verschoben wird. Da unter dieser Annahme einfache Strömungsverhältnisse vorliegen, ist das Berechnen der Viskosität kein größeres Problem. In der Rückextrusionszelle gibt es jedoch eine Relativbewegung zwischen Kolben, Flüssigkeit und Zylinderwand. Hierdurch wird eine Berechnung der Flächen, die viskoser Reibung ausgesetzt sind, vergleichsweise komplex.

Das Problem der Viskositätsmessung kann also auf die Bestimmung der effektiven Geometrie der Rückextrusionszelle zurückgeführt werden. Diese ist mit Newton´schen Flüssigkeiten bekannter Viskosität sicher und schnell machbar und erfolgt in einem Pilotversuch. Dabei werden, wie im echten Versuch, die viskosen Reibungskräfte erfasst. Bei bekannter Viskosität kann über eine einfache arithmetische Rechnung das Verhältnis Fläche der bewegten Flüssigkeit zu Dicke der Flüssigkeitsschicht bestimmt werden. In der Praxis wird die effektive Geometrie der Rückextrusionszelle einfach mit der Zwick-Prüfsoftware testXpert berechnet. Dies erspart dem Anwender die mühsame Ermittlung von Hand.

In die Software testXpert wurde das Wissen aus einer Vielzahl von Prüfanforderungen aus unterschiedlichsten Branchen hineingelegt. Sie kann auf allen Zwick-Prüfmaschinenreihen eingesetzt werden. Mit Standard-Prüfvorschriften werden genormte Prüfverfahren abgedeckt. Master-Prüfvorschriften erlauben ein einfaches Modifizieren einer Prüfvorschrift sowie der Bedienoberfläche und passen sich so an individuelle Kundenanforderunen an. Protokollgestaltung und Berechnung zusätzlicher Ergebnisse sind genauso möglich wie eine Übertragung der Messdaten an z.B. Office-Programme oder per ODBC-Schnittstelle an Datenbanken. Eine Benutzerverwaltung regelt dabei Zugriffsberechtigungen auf Master- und Bedienerebene. Über Zusatzprogramme sind erweiterte Funktionen wie statistische Qualitätskontrolle möglich.

Mit der BasicLine-Reihe werden Anwender angesprochen, die ein begrenztes Spektrum an Versuchen kostengünstig abdecken wollen (Abb. 2). Mit den Standard- und Allroundmaschinen sind Versuche möglich, die mehr als nur normgerechte Ergebnisse liefern sollen: beginnend von speziellen Versuchsabläufen über den Einsatz von Sonderwerkzeugen bis hin zu Multi-Prüfplatz-Maschinen sind diese Maschinenbaureihen im Einsatz.

Die Rückextrusionszelle wird mit der zu testenden Flüssigkeit gefüllt und die Maschine wird über ihre Prüfsoftware testXpert gestartet. Die Maschine fährt den Kolben so in den Becher, dass er komplett von der Flüssigkeit bedeckt ist. Nun beginnt die Prüfphase: die Maschine durchläuft wahlweise einen oder mehrere Vorzyklen, oder sie fährt einen Messzyklus direkt nach dem Startbefehl. Die Messkurve wird live mitgezeichnet und gespeichert. Nach Versuchsende ermittelt testXpert an der gewählten Messposition automatisch die Viskosität. Das Ergebnis steht per Datenfile oder als druckbares Protokoll direkt nach dem Versuch zur Verfügung.

Wo Lebensmittel hergestellt werden, werden sie häufig auch gleich verpackt. Und Verpackungstests geben Aufschluss über die Sicherheit, mit der die endverpackte Ware an den Verbraucher kommt. Zug-, Weiterreiß- oder Schälversuche an Verpackungsmaterialien in Verbindung mit der Untersuchung viskoser oder Textureigenschaften von Lebensmitteln sind also keine Seltenheit. Eine Zweiraum-zwicki, bestückt mit unterschiedlichen Werkzeugen, kann zum Beispiel Viskositäten messen und Abzugskräfte von Verschlussfolien bestimmen. Ein Wechsel der Versuchsart ist dann nur eine Sache von Sekunden. Aber nicht nur die täglich gesparte Zeit ist ein messbarer Nutzeffekt, sondern bereits die geringen Investitionskosten, da für zwei Versuche nur eine Maschine benötigt wird. Zusätzlich wird dem Bediener die Qual verschiedener Bedienoberflächen erspart, was wiederum die Anfälligkeit für Fehlbedienungen drastisch verringert.

Develey, ein Hersteller von Senf und Feinkostartikeln, suchte eine Methode zur Endkontrolle der Viskosität seiner Produkte (Abb. 3). Um Rüstzeit zu sparen, musste das Prüfgut direkt in den Gebinden geprüft werden, die zur Auslieferung kommen. Mit der Rückextrusionsmessung konnte diese Aufgabe im Sinn einer schnellen und reproduzierbaren Messmethode gelöst werden. Dabei waren die folgenden Vorteile entscheidend für die Umsetzung:

• Wegen der konischen Form der Gebinde ändern sich die erfassten Kräfte als Funktion der Kolbenposition. Durch die Auswertung an einer konstanten Messposition wird dieses Verhalten eliminiert. Somit entfällt zeitraubendes Umfüllen, und der Anwender erhält reproduzierbare und vergleichbare Ergebnisse.

• In der Regel zeigen viele Saucen oder Mayonnaisen thixotropes Verhalten. Durch eine entsprechende Anzahl von Vorzyklen konnte sowohl im anfänglichen Ruhestadium als auch im eingeschwungenen Zustand der Produkte gemessen werden.