Mikroprozessorgesteuerte Membrandosierer

Dipl.-Ing. Dieter Fink, Karl Sedlbauer

Die Miniplanttechnik stellt ein wichtiges und kosteneffizientes Hilfsmittel für die Produktentwicklung und Verfahrensoptimierung dar. Neben den Reaktionsapparaturen und der Meßtechnik nimmt die Dosiertechnik einen entscheidenden Stellenwert ein. Zum einen müssen die Rohprodukte in definierten Mengen zudosiert werden und zum anderen muß die Bilanzierbarkeit des Gesamtprozesses gewährleistet werden. Deshalb setzt man bevorzugt Wägemodule in Kombination mit hochgenauen Dosierpumpen ein.

Die Erfordernisse an die Dosierpumpen beschränken sich aber nicht allein auf kleine Flußraten und hohe Genauigkeiten. Dosierer werden zunehmend zu einem universellen Hilfsmittel für das Handling der Produktströme.

Anspruchsvolle Aufgabenstellungen und positive Erfahrungen in der Miniplanttechnologie der Bayer AG, Wuppertal, bestätigen, daß Membrandosierer mit zwangsgesteuerter Ventiltechnik diesen Erfordernissen im weitesten Sinne gerecht werden können.

Die Dosierer zeichnen sich durch drei spezifische Konstruktionsmerkmale aus:

• Zwangsgesteuerte Ventiltechnik

Diese begründet, daß die Ein- und Ausgänge nicht über selbsttätig arbeitende Kugelventile in Abhängigkeit des jeweiligen Druckregimes in der Pumpenkammer geöffnet und geschlossen werden. Ventilmembrankegel werden über Exzenternocken angetrieben.

Dieser absolut sichere Dosierablauf, das zwangsweise, absolut sichere Funktionieren der Ventile sowie die hohe Präzision der Bauteile begründen eine extrem hohe Genauigkeit des Dosierers.

• Einsatz von nachverdichtetem PTFE-Material

Alle mediumberührenden Teile sind in PTFE gefertigt. Ventile schließen gegen den PTFE-Block, d. h. PTFE- auf PTFE-Material. Es gibt keine fremden Dichtungsmaterialien. Diese Materialfixierung vom Pumpeneingang bis zum -ausgang sichert dem Dosierer ein nahezu unbegrenztes Einsatzspektrum bezüglich der zu dosierenden Fluide und Gase wie Cl2, SO2, H2S, HF, HCl, H2SO4, HNO3 etc.

• Mikroprozessorsteuerung.

Die Hubvolumenauslenkung übernimmt ein hochauflösender Schrittmotor. Die Hubfrequenz kann stufenlos zwischen 0 und 60 Hüben pro Minute vorgegeben werden. Mit beiden Variablen läßt sich die Flußrate von 10 l/h bis in den µl-Bereich einstellen. Auch die Ausführung einer definierten Anzahl von Hüben bis hin zum Einzelhub ist möglich. Damit steht dem Anwender eine vollautomatische Membrandosierpumpe für den Einsatz in einer Miniplant zur Verfügung.

Der konstruktive Aufbau der Dosierer sowie spezielle Modifizierungen prädestinieren diese für eine Vielzahl von Anwendungen in der Miniplanttechnik.

Das modulare Prinzip einer Miniplant schließt auch zwingend eine hohe Automatisierungsfähigkeit der Dosierer ein. Diese Dosierer verfügen über zwei Schnittstellenkonfigurationen, einer analogen und einer seriellen Schnittstelle (RS 232). Über beide Schnittstellen kann sowohl das Hubvolumen als auch die Hubfrequenz angesteuert werden – eine entscheidende Voraussetzung für einen hohe Flexibilität der Miniplant. Es ist durchaus denkbar, eine Variable (z. B. das Hubvolumen) über die RS 232 und parallel die zweite Variable (z. B. die Hubfrequenz) über ein analoges Signal anzusteuern.

Alle Parameter lassen sich auch während des Dosiervorganges verändern. Der Anwender kann sehr schnell und flexibel auf verändernde Versuchsabläufe reagieren. Regelvorgänge (z. B. pH-Wert, Temperatur, Konzentration etc.) können nicht nur schnell und äußerst präzise umgesetzt werden, sie sind auch in Abhängigkeit verfahrensseitiger Erfordernisse (z. B. Pulsation) variierbar. Rampenfunktionen können ebenso gefahren werden wie Abfüllvorgänge über die Einzelhubansteuerung.

Den Forderungen der Miniplanttechnologie, geringste Stoffströme mit hoher Genauigkeit zu realisieren, Rohprodukte in exakt definierten Mengen zu dosieren sowie den Gesamtprozeß bilanzierbar zu gestalten, werden die Dosierer in hohem Maße gerecht. Die zwangsgesteuerte Ventiltechnik gewährleistet klar definierte Arbeitszustände mit exakt eingestellten Öffnungs- und Schließzeiten und ermöglicht die Dosierung kleinster Dosiermengen bis in den µl-Bereich. Flußraten von 1 ml/h bis 10 l/h können hochgenau dosieren werden. Der Anwender erhält verläßlichere Daten als bei einer sonst üblichen Dosiergenauigkeit von ca. 1 bis 3%. Die Datenbasis ermöglicht ihm eine exaktere Maßstabsübertragung und somit auch verläßlichere Aussagen bei höheren Scale-up-Faktoren. Zudem ist das geringe Anlagenrisiko bei Umgang mit solch kleinen Flußraten im Versuchsstadium als Vorteil zu bewerten.

Um verläßliche Daten zu erhalten, werden die Miniplants in der Regel über längere Zeiträume betrieben. Deshalb sollten Membrandosierer neben einer hohen Reproduzierbarkeit im Dosierverhalten auch einen störunempfindlichen, robusten Betrieb gewährleisten. Gasblasen, Verklebungen, Verunreinigungen, verschleißgefährdete Dichtungen sollten nicht zu einem vorzeitigen Ausfall des Dosierers und somit zu einem Ausfall der Miniplant führen.

Ausgasungen können z. B. bei traditioneller Membrandosiertechnik nur beschränkt über eine exakte Wägung kompensiert werden, da es zu einem Abriß des Förderstromes kommen kann und die Ergebnisse der Miniplant in Frage stellen wird. Auch Verunreinigungen oder Verklebungen im Bereich der Ventiltechnik führen dazu, daß Kugelventile nicht mehr exakt schließen können. Nur begrenzt wird ein Wägemodul die Funktionseinschränkungen des Dosierers kompensieren können.

Diese Dosierer sind auf Grund ihrer zwangsgesteuerter Ventiltechnik immer selbstansaugend. Sie entlüften stets selbsttätig. Kommt ein Gaseinbruch (Ausgasungen des Fluids, Behälterwechsel, Gasansaugung auf Grund geringen Füllstandes etc.) in der Zuleitung oder Pumpenkammer zustande, so bricht die Förderung nicht ab.

Mechanische Kräfte öffnen und schließen die Ventilkegel auch dann, wenn Verunreinigungen oder Verklebungen im Ventilbereich vorhanden sind. Rückstellmechanismen nehmen Druckspitzen auf, so daß der Dosierer auch gegen ein geschlossenes Ventil arbeiten kann, ohne Schaden zu nehmen.

Die Arbeitsmembran ist aus dem gleichen PTFE-Material gefertigt. Es gibt keine Werkstoffverbindungen durch einen mehrschichtigen Aufbau der Membranen. Daraus resultiert ein optimales Biegewechselverhalten und eine extrem lange Lebensdauer. Der Dosierpumpenhersteller kann deshalb eine dreijährige Garantie auf die Lebensdauer der Membranen, d. h. auf nahezu 26 000 Betriebsstunden, geben.

Die spezifischen Konstruktionsmerkmale prädestinieren den Dosierer neben der Flüssigdosierung auch für eine exakte Gasdosierung und -förderung. Zudem in PTFE-Ausstattung können die Dosierer nahezu alle aggressiven Gase fördern und dosieren.

Für die Herstellung von Gasgemischen im ppm- und ppb-Bereich stehen Kaskadenschaltungen zur Verfügung. Mit ihnen lassen sich auf einfache Weise sehr genau 2- oder 3-Komponenten-Gasgemische herstellen. Die Hauptkomponente muß hierbei nicht zwingend ein inertes Gas sein. Homogenisatoren, ebenfalls aus PTFE, unterstützen den Mischprozeß und stellen sehr schnell das Mischungsgleichgewicht her.

Bei niedersiedenden Fluiden werden Gasblasen im Liquidstrom oder auch Gaspolster in der Leitung oder im Pumpenkopf ohne Probleme wieder herausgefördert. Entlüftungsarmaturen, Rückschlagventile, Durchflußsensoren u. ä. Überwachungseinrichtungen erübrigen sich und machen den Dosierer zu einer wartungsarmen, überwachungsfreien und anspruchslosen Apparatur.

Ein besonderer Vorteil des Dosierers besteht in der Möglichkeit, sowohl die Ansaug- als auch die Druckseite im Vakuum arbeiten zu lassen, z. B. um von einer Fraktionskolonne in eine andere einzuspeisen. So ist es möglich, Produktströme oder Proben kleinster Flüssigkeitsmengen aus einer Kolonne mit einem Absolutdruck von 20 bis 50 mbar zu entnehmen und weiteren verfahrenstechnischen Schritten, z. B. einer Fraktionskolonne oder einer Probenverarbeitung, zuzuführen.

Mit speziellen Modifizierungen der Ventiltechnik ist es sogar möglich, Dünnschichtverdampfer, Kurzweg-Destillatoren oder Reaktionsgefäße zu beschicken, in denen ein Vakuum von 0,001 mbar absolut herrscht. Die zwangsgesteuerte Ventiltechnik sichert außerordentlich dichte Ventilsitze und hält diese Vakua auch im Dauerbetrieb. Die Minplanttechnologie wird in die Lage versetzt, auch solch extreme Versuchsbedingungen im Kleinmaßstab nachbilden zu können.

Das Dosieren viskoser Produkte (größer 1000 mPas) bereitet Membrandosierpumpen kleiner Flußraten auf Grund der geringen Querschnitte der Anschlüsse, Schläuche und Bohrungen Probleme.

Auskristallisierende Produkte sind nicht weniger kritisch. Kältebrücken während des Dosiervorganges können den Dosierkopf, Verschraubungen oder Leitungen zusetzen. Oftmals ist die Reinigung des Dosierers so kritisch (Gefahrenpotential des Produktes, Festigkeit der Verstopfung), daß er als Totalverlust abgeschrieben werden muß.

Beiden Einsatzgebieten tragen mikroprozessorgesteuerte Dosierer in der beheizten Version Rechnung. Zwei Heiz- und Regelkreise sorgen sowohl im Bereich der PTFE-Leitungen als auch im Dosierkopf dafür, daß Schmelzen, viskose Produkte oder temperierte Fluide unter exakten Temperaturbedingungen zwischen Raumtemperatur und 100 °C dosiert werden können.

Ausgasende Produkte haben die unangenehme Eigenschaft, durch ihren Gasanteil im Fluid eine genaue Dosierung unmöglich zu machen. Nur wenn es gelingt, die Ausgasung zu unterdrücken, darf man von einer genauen Flüssigdosierung ausgehen. Die Dosierer mit gekühlten Dosierköpfen und -leitungen und mit modifizierter Ventiltechnik haben sich dieser Problematik angenommen.

Die Dosierer sind mit einem separaten Kühlkreislauf ausgestattet. Durch diesen werden die PTFE-Leitungen, die Ventile und die Arbeitsmembran von einem Kühlmittel umspült. In Abhängigkeit von der Leistungsfähigkeit des angeschlossenen Kryostats können Temperaturen von -20 °C in unmittelbarer Nähe der Membranen erreicht werden.

Die gekühlten Dosierer werden zudem als ausgesprochene Langsamläufer ausgelegt. Die Arbeitsmembran saugt extrem langsam und schonend das Fluid an. Mögliche Kavitationen werden auf ein Minimum reduziert.

Durch die Kombination dieser Maßnahmen können ausgasende Flüssigkeiten und sogar Flüssiggase exakt in der Flüssigphase dosiert werden. Phosgenierungen, Dosierung von NO2, Blausäuren, Peroxiden, Aminen etc. werden möglich und erweitern bei entsprechender Konfiguration die Einsatzmöglichkeiten der Miniplanttechnologie.

Im Werk Wuppertal der Bayer AG wurde eine automatisierte Laboranlage entwickelt, die in zwei Standardlaborabzügen Platz findet. Hauptbestandteil ist ein 4-l-Laborreaktor mit aufgesetzter Kolonne und Wasserabscheider. Das Reaktionsgefäß ist mit einem Rührwerk, Sensoren und Aktoren zur Druckmessung und pH-Regelung ausgestattet. Ein Temperierungssystem stellt die jeweilige Kühlung oder Beheizung des Reaktorgefäßes sicher.

Die Prozeßabläufe im Reaktionsgefäß werden durch eine Rezeptsteuerung unterstützt. Da die möglichen Aufgabenstellungen an die Rezeptsteuerung in Art und Anzahl sehr vielfältig und zum jeweiligen Zeitpunkt nicht im vollen Umfang überschaubar waren, konnte eine universell einsetzbare Rezeptsteuerung nicht vorkonfiguriert werden. Vielmehr war es wichtig, die Anlage bei hohem Automatisierungsgrad so leicht verständlich, bedienerfreundlich und modifizierbar wie möglich zu gestalten.

Ein Hauptaugenmerk wurde bei der Konzeption der Anlage auf höchste Genauigkeit bei geringsten Stoffströmen gelegt. Die Rohprodukte sollten exakt dosierbar und der Gesamtprozeß bilanzierbar und protokollierbar sein. Die Anpassung der Miniplant auf wechselnde Aufgaben erforderte von allen Anlagenkomponenten eine hohe Flexibilität. Intelligente Meßtechnik, in Einheit mit flexibler, universeller Dosiertechnik war gefordert, um einem breiten Spektrum verfahrenstechnischer Parameter gerecht werden zu können.

Für die Dosierer bedeutete dies, mit aggressivsten Produkten ebenso umgehen zu können wie mit temperierten Fluiden, im Bedarfsfall auch unter Vakuumbedingungen. Sie mußten in der Lage sein, Stellgrößen aus der Meß- und Regeltechnik schnell und exakt umsetzen zu können. Eine unabdingbare Forderung war unter diesen Bedingungen, sowohl Hubvolumen als auch Hubfrequenz extern ansteuerbar zu gestalten. Das Problem der Totvolumina in den PTFE-Schläuchen war zu lösen.

Die Beschickung des Reaktionsgefäßes erfolgt über mehrere Dosiervorrichtungen, bestehend aus mikroprozessorgesteuerten Membrandosierern und Wägemodulen. Auf den Waagen befinden sich die Vorlagebehälter, aus denen die Dosierer das zu dosierende Fluid über PTFE-Schläuche in das Reaktionsgefäß fördern. In dieser Kombination ist ein genaues und schnelles Dosieren kleiner Dosiermengen ab 0,1 g möglich. Die störunempfindlichen Dosierer sichern eine hohe Zuverlässigkeit der Beschickung. Fehldosierungen durch Gase oder Verunreinigungen im Fluid lassen den Förderfluß nicht abreißen, können aber durch die Waagen, in Korrespondenz mit den Dosierern schnell und zuverlässig kompensiert werden.

Das Problem der Totvolumina konnte elegant gelöst werden, da diese Dosierer stets selbstansaugend sind und das gesamte Fördersystem ohne vorherige Entlüftungen von Anlagenteilen oder des Pumpenkopfes mit dem jeweiligen Fluid befüllen.

Ebenso wird die Flüssigdosierung mittels dieser Dosierer zur pH-Wert-Regelung genutzt. Der hohe Automatisierungsgrad der Dosierer mit dem wahlweisen Ansteuern von Hubvolumen oder Hubfrequenz ermöglicht das Fahren jeder gewünschten Rampenfunktion. Besonders über die Hubvolumenansteuerung konnten sehr exakte Regelvorgänge gefahren werden, da

• eine gleichmäßige Zeitabfolge der Zudosierung beibehalten werden konnte; eine Änderung der Flußrate ging nicht zu Lasten einer ausgeprägteren Pulsation;

• die Hubvolumenregelung einer Hubfrequenzregelung hinsichtlich Flexibilität und Genauigkeit weit überlegen ist.

Um empfindliche Produkte im Reaktionsgefäß nicht zu gefährden, mußte sichergestellt werden, daß die Vorlauftemperatur den Temperatursollwert nicht gravierend übersteigen konnte. Auch dies wird mit den eingesetzten Dosierern problemlos gelöst. In Abhängigkeit der jeweiligen Temperatur im Reaktor wird die Flußrate der Dosierer geregelt. Bei einem zu schnellen Temperaturanstieg wurde eine Abschaltung des Dosierers vorgesehen. Ein erneutes, exaktes Anfahren, auch bei gasbeladenen Fluiden, ist stets gewährleistet.

Weitere Informationen cav-244