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Mit SOP und Mie zum Messerfolg

Partikelanalysen mit sehr guter Reproduzierbarkeit
Mit SOP und Mie zum Messerfolg

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Die Arbeitsweise des Partikelanalysators Mastersizer 2000 entspricht der ISO 13320. Dieser Standard empfiehlt die Entwicklung und Anwendung von Standardarbeitsvorschriften, sogenannten Standard Operating Procedures (SOPs), sowie die Nutzung der kompletten Mie-Theorie. Diese ermöglicht eine Optimierung der Informationen über Partikelgrößen. Sowohl die Mie-Theorie als auch die SOPs führen zu einer sehr guten Reproduzierbarkeit und Vergleichbarkeit bei den Messungen von Partikelgrößen sowie zu einer Übertragbarkeit von Analysenmethoden.

Die Partikelgröße von Rohstoffen beeinflusst häufig den Herstellungsprozess von Lebensmitteln. Viele Eigenschaften des Endprodukts, beispielsweise der Geschmack und die physikalische Stabilität, hängen ebenfalls von ihr ab. Ganz allgemein ist die Partikelgröße ein kritischer Parameter bei der Qualitätssicherung und -kontrolle. Eine wesentliche Methode zur Bestimmung dieser Größe ist die Laserbeugung. Sie erlaubt eine sehr schnelle und genaue Bestimmung der Partikelgrößenverteilung.

Die Methode der Laserbeugung zur Bestimmung der Partikelgrößenverteilung existiert bereits seit vielen Jahren und wird auch in der Lebensmittelindustrie in den Bereichen Forschung und Entwicklung sowie Qualitätssicherung eingesetzt. Doch die Entwicklung eines DIN-ISO-Standards zeigt nun, dass diese Messtechnik inzwischen voll akzeptiert und die Technologie bestens ausgereift ist.
ISO 13320 als Richtlinie für die Partikelanalyse
Neben der korrekten, statistisch sinnvollen Probenahme ist die Probenvorbereitung und die korrekte wiederholbare Probenbehandlung für reproduzierbare Ergebnisse bei der Partikelanalyse von entscheidender Bedeutung. Um genaue Ergebnisse zu erzielen, ist die richtige Auswahl des optischen Modells unerlässlich. Aus diesem Grund wird in der ISO13320 diesen beiden Punkten besondere Aufmerksamkeit geschenkt. Für die Anwender von Laserbeugungssystemen bedeutet der neue Standard, dass nun Richtlinien existieren, auf die sie ihre Arbeit stützen können, um reproduzierbare Ergebnisse nach genau spezifizierten Abläufen zu erzielen.
Die Partikelanalyse kann unterschiedliche Ziele verfolgen, beispielsweise die Kontrolle einen Rohstoffs oder Endprodukts, die Überwachung von Herstellungsprozessen oder die Bestimmung des Einflusses von Parametern auf den Herstellungsprozess. Das Ziel der Untersuchung bestimmt die Art und Weise der Probenahme und entscheidet darüber, ob Trocken- oder Nassdispergierungsverfahren zum Einsatz kommen.
Trockenmessung für einfach zu dispergierende Materialien
Die Trockenmessung im Luftstrom eignet sich für einfach zu dispergierende Probenmaterialien. Letztere müssen allerdings eine bestimmte Korngröße aufweisen. Bei Pulvern, die aus Granulaten unterschiedlicher Größe zusammengesetzt sind, ist zu entscheiden, ob die Granulate oder die Primärpartikel gemessen werden sollen.
Das Granulat kann sehr zerbrechlich sein. Um seine Zerstörung zu vermeiden, muss der Druck der Dispergierluft sehr genau kontrolliert werden. Selbst Primärkorn ändert durch einen zu hohen Energieeintrag mit der Dispergierluft seine Größe. Im Extremfall kann die Dispergiereinheit wie eine Prallmühle wirken, die durch die Verwirbelung des Pulvers und den Aufprall das Pulver zerkleinert.
Am Beispiel von Milchpulver lässt sich die Auswirkung des Drucks auf die Partikelgröße deutlich erkennen. Die Partikelanalyse von Vollmilch- und entrahmtem Milchpulver wurde mit dem Mastersizer 2000 bestimmt. Die Abbildungen 1 und 2 zeigen, wie die unterschiedlichen Milchpulvergranulate zusammengehalten werden. In beiden Fällen handelt es sich um sehr lockere Agglomerate, die durch Gefriertrocknung hergestellt wurden. Es ist zu erkennen, dass ihre Bindung im Vollmilchgranulat deutlich stärker ist als beim Granulat aus entrahmter Milch. Der Einsatz geringer Energie (0,5 bis 1 bar) reicht aus, um diese losen Agglomerate zu brechen. Nach diesem Punkt wird das Milchpulver zu der ursprünglichen Größe der Primärpartikel gemahlen. Solche Vorgänge können nur erkannt werden, wenn die Messung bei verschiedenen Drücken durchgeführt wird. Dies bestätigt auch die ISO 13320. Sie empfiehlt Trockenmessungen bei unterschiedlichen Druckverhältnissen, um so die Leistung definieren zu können, die zur Messung des Materials geeignet ist. Für sehr empfindliche Stoffe gibt es auch eine Trockenmessung ohne Druckluft im sogenannten Freifallschacht.
Nassmessung bei Suspensionen und Emulsionen
Die Nassmessung kommt dann zur Anwendung, wenn das zu bestimmende Material bereits als Suspension oder Emulsion vorliegt. Auch bestimmte physikalische Eigenschaften der Probe können die Nassmessung notwendig machen. So lassen sich beispielsweise sehr kleine Partikel aus Gründen der Adhäsionskraft nicht trocken messen. Von grundlegender Bedeutung bei der Nassmessung ist die Wahl eines geeigneten Dispergiermediums und gegebenenfalls eines Dispergierhilfsmittels.
Bei der Nassmessung kommt an Stelle der Dispergierluft Ultraschall zum Einsatz. Er zerstört unerwünschte Agglomerate der inneren Phase von Suspensionen, kann jedoch auch die Tröpfchen einer Emulsion zerkleinern.
Auswahl des optischen Modells
Die ISO 13320 widmet der Auswahl eines geeigneten optischen Modells besonderes Augenmerk. Während nach der Fraunhofer-Näherung aus dem Beugungsmuster die Partikelgrößenverteilung näherungsweise ermittelt wird, ermöglicht die Mie-Theorie eine genaue Berechung dieses Parameters.
Gemäß ISO 13320 kann die Fraunhofer-Näherung für Partikel größer 50 µm genutzt werden, für Partikel kleiner 50µm empfiehlt sie jedoch die Mie-Theorie. Der Grund dafür ist, dass die optischen Eigenschaften sehr kleiner Partikel einen deutlich größeren Einfluss auf die Streueigenschaften haben, als die von Partikeln mit einem Durchmesser über 40l (25 mm für He-Ne Laser bei 632,8 nm). Wie bereits erwähnt, werden diese kleineren Partikel in den meisten Fällen nass bestimmt. Deshalb kommt der Wahl des optischen Modells besonders bei der Nassmessung eine größere Bedeutung zu.
Die Bedeutung der Mie-Theorie soll am Beispiel von Milch erläutert werden (Abb. 3). Betrachtet man Milch als Emulsion, so würde man eine Normalverteilung der Partikel erwarten. Wird eine Partikelanalyse unter Anwendung Fraunhofer-Näherung ausgewertet, erhält man fälschlicherweise auch eine Normalverteilung. Zusätzlich erkennt man einen Grobanteil. Die dispergierten Partikel in der Milch sind jedoch unterschiedlicher Natur, da es sich um Fett und Kasein handelt. Wertet man die Analyse nach der Mie-Theorie aus, berücksichtigt also die Brechungsindices, so erhält man eine bimodale Verteilung. Milchfett und Kasein lassen sich unterscheiden.
In der Vergangenheit hat die Notwendigkeit, die Brechungsindices der Partikel und des Mediums eingeben zu müssen, einige Anwender von der Benutzung der Mie-Theorie abgehalten. Um diesen Vorgang zu vereinfachen ist im Mastersizer 2000 eine Datenbank installiert, die die Brechungsindices einer Vielzahl von Materialien enthält. Bei der Entwicklung der Datenbank wurden Erfahrungen, die bei der Arbeit mit der Mie-Theorie gewonnen wurden, berücksichtigt. Zudem machten lange Berechnungszeiten die Mie-Theorie wenig attraktiv. Auch dieser Nachteil konnte mit Hilfe moderner Rechner beseitigt werden. Die Vorteile der Mie-Theorie liegen in der genauen Bestimmung kleiner Partikel, da dort die optischen Eigenschaften den größten Einfluss nehmen. Da jedoch auch bei größeren Partikeln die Mie-Theorie genaue Ergebnisse liefert, kann sie ohne Probleme über den gesamten Messbereich angewendet werden. Ein Wechsel der optischen Modelle ist nicht notwendig.
Reproduzierbarkeit durch SOP-Konzept
Die Dokumentation der Dispergierparameter und des gewählten optischen Modells ist für die Reproduzierbarkeit der Messungen unerlässlich. Die ISO 13320 empfiehlt aus diesem Grund die Definition und die Anwendung von Standardarbeitsvorschriften. Die Einhaltung definierter Arbeitsabläufe kann durch die Implementierung von Standardarbeitsvorschriften direkt über die Software der Geräte erleichtert werden. Diese sogenannte Standard Operation Procedure (SOP) ist im Mastersizer 2000 realisiert. Software Wizards helfen bei der Erstellung von Arbeitsabläufen und garantieren durch gezieltes Abfragen bestimmter Parameter, dass alle die Messung beeinflussenden Schritte beachtet werden. Die Vorschrift selbst lässt sich abspeichern, für weitere Untersuchungen wieder aufrufen und als File auf andere Geräte gleicher Bauart übertragen. Bei jeder Messung werden die Parameter dann automatisch eingestellt und die Ergebnisse bei der Dokumentation abgespeichert. Ein Zugriffskontrollsystem schützt die eingestellten Parameter vor Änderungen durch nicht autorisierte Personen. Ein Audit Trail dokumentiert vorgenommene Änderungen.
Halle 5.1, Stand G38
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