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Optimierte Partikelanalyse

Im Einsatz für die Qualitätssicherung von chemischen Grundstoffen
Optimierte Partikelanalyse

Die Vestolit GmbH & Co. KG, ein europäischer Hersteller von Fenster- und Pasten-PVC, ermittelt Partikelgrößenverteilungen im Rahmen der Qualitätssicherung mit einem alternativen optischen Verfahren. Das auf der Beugung von weißem, inkohärenten Licht basierende Verfahren ermöglicht es, schnell und exakt repräsentative Probenmengen zu vermessen, und zwar auch unter Industriebedingungen und bei optisch schwierigen Materialien.

Dipl.-Ing. (FH) Christian Thieme, Monika Ballay

Bei der Herstellung von Granulaten und pulverförmigen Grundstoffen sind im Zuge der Qualitätssicherung meist enge Spezifikationsgrenzen gesetzt. Die Einhaltung einer bestimmten Partikelgrößenverteilung ist dabei häufig ein entscheidender Qualitätsfaktor. Schon kleine Anteile an Über- oder Unterkorn können verantwortlich dafür sein, dass die Materialien nicht oder nur mit weiterem, kostentreibenden Aufwand verarbeitet werden können. Zur Minimierung dieser Kosten ist daher eine Prüfung der Stoffe unerlässlich. Für die Ermittlung der Partikelgrößenverteilung im Bereich 1 mm wurde hierfür bisher häufig die (Luftstrahl-)Siebung eingesetzt. Aufgrund der zeitaufwendigen und umständlichen Handhabung kommen allerdings mehr und mehr optische Verfahren, die bislang auf der Beugung von kohärentem Laserlicht beruhen, zur Anwendung. Diese wiederum sind relativ empfindlich gegenüber Staub und Vibrationen und vermessen nur sehr geringe Mengen.
Messung mit inkohärentemHalogenlicht
Grundsätzlich nutzen alle modernen Korngrößenmessgeräte, die auf der Grundlage der Lichtbeugung arbeiten, denselben physikalischen Effekt. Licht wird an einem Partikelstrom in Abhängigkeit von der Korngröße unterschiedlich stark gebeugt. Über einen Detektor wird die durch Beugung entstandene Intensitätsverteilung detektiert und mittels eines mathematischen Verfahrens in die gesuchte Korngrößenverteilung umgerechnet.
Der Crystalsizer (Abb. 1) arbeitet dabei mit inkohärentem weißen Halogenlicht. Die Lichtquelle ist flächig und in ihrer Geometrie variabel und der Detektor punktförmig (Abb. 2). Das Kernelement der Messanordnung ist ein Liquid Crystal Display (LCD), das auch bei der Namensgebung des Gerätes Pate stand. Es ermöglicht durch die elektrische Schaltung einzelner Ringzonen die Erzeugung eines variablen Flächenstrahlers. Während der Messung wird das LCD zyklisch durchgefahren, wobei die einzelnen Kreisringe sukzessive lichtdurchlässig geschaltet werden.
Trifft ein Lichtring des LCD auf Partikel, wird er in Abhängigkeit von deren Größe unterschiedlich stark gebeugt. Dabei verursachen kleine Partikel einen großen Beugungswinkel und große Partikel einen kleinen Beugungswinkel (Abb. 3).
Es gilt:
mit dLCD = Durchmesser LCD und x = Partikelgröße. Für jeden Lichtring gibt es also eine bestimmte Partikelgröße, die das Licht auf den Detektor leitet. Während des Messvorgangs empfängt der Detektor in Abhängigkeit von Anzahl und Größe der in der Probe enthaltenen Partikel somit charakteristische Lichtintensitäten. Eine Vielzahl von Messzyklen stellt dabei sicher, dass die gemessenen Intensitäten repräsentativ für die gesamte Probenmenge sind und garantieren eine hohe Messgenauigkeit. Auf Basis der Fraunhofer-Beugungstheorie berechnet die Software anhand der ermittelten Intensitätsverteilung die Partikelgrößenverteilung der Probe.
Während der Messung sorgt ein piezoelektrischer x/y-Tisch ständig für einen optimalen Justierzustand des Gerätes.
Die Materialzuführung wird über eine geregelte Dosierrinne realisiert. Rieselfähige Prüfgüter passieren den optischen Strahlengang innerhalb eines Fallschachtes. Für die Analyse agglomerierender Materialien steht eine leistungsfähige Druckluft-Trockendispergiereinheit zur Verfügung, die ebenfalls automatisiert ist. Mit beiden Optionen können auch größere Probenmengen innerhalb kurzer Zeit vermessen werden. Der Aufwand für die Vorbereitung repräsentativer Teilproben wird dadurch stark reduziert, und die Messung gewinnt an Aussagekraft.
Der Crystalsizer lässt sich für alle rieselfähigen oder trocken dispergierbaren Materialien einsetzen, deren Korngröße sich zwischen 0,7 µm und 2,5 mm bewegt. Sein Anwendungsschwerpunkt liegt zwischen 1 µm und 1,25 mm. Dabei können auch optisch schwierige Materialien wie Zucker oder Glas reproduzierbar vermessen werden.
Einsatz des Crystalsizerin der Polymerproduktion
Bei der Vestolit GmbH & Co. KG in Marl ist man dazu übergegangen, zeitaufwendige Siebanalysen durch den Crystalsizer zu ersetzen. Das Unternehmen stellt an ihrem vollintegrierten Standort PVC für die Pastenanwendung und Profilextrusion her. Ausgehend von der Salzaufbereitung und der Übernahme von Ethylen werden alle Verfahrensschritte, die erforderlich sind, um die Vorprodukte und das Endprodukt PVC herzustellen, an einem Standort ausgeführt. Im Bereich SEM wird PVC-Pulver für die Baustoffindustrie hergestellt. Es handelt sich dabei um den Grundstoff für Fensterprofile, Platten und Folien. Bei der diskontinuierlichen Suspensionspolymerisation werden Vinylchlorid und Einsatzstoffe in einem Reaktor zur Reaktion gebracht. Nach Abschluss der Polymerisation wird das Wasser abzentrifugiert und das PVC liegt nach abschließender Trocknung in Pulverform vor.
Für die weitere Verarbeitung ist es von Bedeutung, dass das PVC-Pulver den engen Spezifikationen der Anwendungen der weiterverarbeitenden Industriezweige entspricht. Die Spezifikationsgrenzen der Partikelgrößenverteilung sind bei diesen Pulvern äußerst eng gesetzt, so dass ein genaues, reproduzierbares und schnelles Messverfahren benötigt wird. Die bisher eingesetzte Luftstrahlsiebung konnte diesen Forderungen auf Dauer nicht standhalten. Bei der Suche nach einem geeigneten Messverfahren spielte neben der Zeitersparnis auch die Vergleichbarkeit mit den bisherigen Ergebnissen eine wichtige Rolle. Es ist nicht von der Hand zu weisen, dass mit der Siebung Standards in der Beziehung Lieferant-Kunde gesetzt wurden, die nicht ohne weiteres geändert werden können.
Bei der systematischen Prüfung verfügbarer optischer Partikelmessgeräte fand man mit dem Crystalsizer ein Gerät, das diese Anforderungen erfüllt. Die Messzeit beträgt mit 0,5 bis 2 Minuten nur ungefähr ein Zehntel der Messzeit einer Luftstrahlsiebung und liefert dabei mehr Informationen. Die Produkte können also bei gleichem Personaleinsatz häufiger kontrolliert werden, die Qualitätserfassung schneller und die Prozessüberwachung einfacher ausgeführt werden. Damit steht innerhalb kürzester Zeit fest, ob die Charge den Anforderungen entspricht.
Ein weiterer Vorteil dieses Systems ist die Möglichkeit der Anpassung an die Siebanalyse. Abbildung 4 zeigt exemplarisch eine angepasste Messung des Crystalsizer im Vergleich mit einer Siebanalyse. Aus der dargestellten Rückstandssummenkurve (1-Q3) lässt sich die Vergleichbarkeit des Crystalsizer-Ergebnisses mit der Siebung erkennen. Auch der hohe Informationsgehalt der Crystalizer-Messung wird deutlich. Im Gegensatz zu den drei Siebschnitten der Siebung, die nur durch einen Polygonzug verbunden werden können, erhält man mit dem Crystalsizer Messwerte auf der ganzen Verteilungsbreite. Die ebenfalls gezeigten Fraktionen (p3) der Korngrößenverteilung können in bis zu 50 frei definierbaren Klassen auf dem Messprotokoll ausgegeben werden.
In intensiven Tests wurde gezeigt, dass auch Materialschwankungen korrekt wiedergegeben werden. Abbildung 5 stellt zwei Messergebnisse aus verschiedenen Chargen dar. Beide Ergebnisse liegen innerhalb der vorgegebenen engen Toleranzgrenzen. Anhand der Verteilungsdichte (q3) werden die Unterschiede in den Verteilungen sehr deutlich. Mit diesen Informationen lassen sich sehr schnell und einfach Veränderungen im Herstellungsprozess nachweisen.
Im Gegensatz zur Siebung gibt es am Crystalsizer keine Verschleißteile, die die Messergebnisse beeinflussen könnten. So entfällt z. B. eine Bevorratung von Sieben.
Die für die Prüfmittelüberwachung benötigte wöchentliche Kalibrierung wird erheblich vereinfacht. Die Kalibrierung mit dem rückführbaren Kalibrierobjekt und eine Messung mit Referenzmaterial nehmen keine drei Minuten in Anspruch.
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