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Richtlinie sorgt für reproduzierbare Ergebnisse

Laserbeugung zur Bestimmung der Partikelgrößenverteilung
Richtlinie sorgt für reproduzierbare Ergebnisse

Der ISO-Standard 13320 beinhaltet Best Practice Techniken. Besonders beachtenswert ist dabei die Entwicklung und Anwendung von Standardarbeitsvorschriften und die Nutzung der kompletten Mie-Theorie zur Optimierung der Partikelgrößeninformation. Beides sind grundlegende Merkmale des Mastersizer 2000 und entscheidende Kriterien für die Reproduzierbarkeit und Vergleichbarkeit von Messungen und Übertragbarkeit von Methoden.

Neben der korrekten statistisch sinnvollen Probenahme ist die Probenvorbereitung und die korrekte wiederholbare Probenbehandlung für reproduzierbare Ergebnisse bei der Partikelanalyse von entscheidender Bedeutung. Um genaue Ergebnisse zu erzielen, ist die richtige Auswahl des optischen Modells unerlässlich. Aus diesem Grund wird in der ISO 13320 diesen beiden Punkten besondere Aufmerksamkeit geschenkt.

Für die Anwender von Laserbeugungssystemen bedeutet der neue Standard, dass nun Richtlinien existieren, auf die sie ihre Arbeit stützen können, um die besten Ergebnisse nach genau spezifizierten Abläufen zu erzielen. Dies wird vielen Labors bei der Erstellung und Akzeptanz definierter Methoden zur globalen Harmonisierung von Messmethoden und Ergebnissen eine große Hilfe sein.
Trockenmessung
Die Trockenmessung im Luftstrom ist geeignet für einfach zu dispergierendes Material ab einer bestimmten Größe. Bei Pulvern, die aus Granulaten unterschiedlicher Größe zusammengesetzt sind, ist es wichtig zu wissen, was in diesem Fall gemessen werden soll, Granulate oder Primärpartikel. Das Granulat kann sehr zerbrechlich sein, woraus folgt, dass, falls solche Pulver zur Partikelgrößenbestimmung trocken dispergiert werden, der Druck der Dispergierluft sehr genau kontrolliert werden muss, um eine Zerstörung des Granulates zu vermeiden. Dabei lässt sich selbst Primärkorn durch zu hohen Energieeintrag der Dispergierluft weiter vermahlen. Im Extremfall wirkt die Dispergiereinheit wie eine Prallmühle, die durch die Verwirbelung des Pulvers und den Aufprall das Pulver weiter zerkleinert.
Aus diesem Grund empfiehlt die ISO 13320 Versuche mit unterschiedlichem Druck der Dispergierluft durchzuführen und die Partikelgrößenverteilung unter diesen verschiedenen Einstellungen genau zu beobachten.
Sollen zum Beispiel unerwünschte Agglomerate zerstört und das Primärkorn gemessen werden, kann der richtige Druck in der Regel sehr genau daran erkannt werden, dass sich ein Plateau ausbildet, bei dem die Partikelgrößenverteilung sich bei weiter steigendem Druck nicht ändert. Erst wenn der Druck entscheidend erhöht wird, ändert sich die Verteilung. In diesem Fall würde dann der Effekt des Vermahlens wieder zum Tragen kommen (Abb. 1).
Nassmessung
Eine ähnliche Auswirkung wie der Druck der Dispergierluft bei der Trockenmessung hat der Energieeintrag in eine Dispersion durch Ultraschall. Dort können Effekte von der Zerstörung unerwünschter Agglomerate der inneren Phase bei Suspensionen bis zur Zerkleinerung der Tröpfchen bei Emulsionen erreicht werden. Um dies zu verdeutlichen wurde Pulverlack mit wenig Dispergiermedium zu einer Paste verarbeitet, ein aliquoter Teil davon bis zur notwendigen Messkonzentration verdünnt und vor bzw. nach der Ultraschallbehandlung gemessen. Abbildung 2 zeigt, dass vor der Ultraschallbehandlung Agglomerate vorliegen und erst durch die Ultraschallbehandlung eine vollständige Dispergierung erreicht wird. Der Mode-Wert (höchster Punkt der Verteilungskurve) wird um mehr als 20 µm zu kleinen Partikeln hin verschoben.
SOP-Konzept
Beide Beispiele machen sichtbar, dass die Dokumentation der Dispergierparameter für die Reproduzierbarkeit der Messung unerlässlich ist. Die ISO 13320 empfiehlt die Definition und das Arbeiten nach Standardarbeitsvorschriften. Die Einhaltung definierter Arbeitsabläufe kann durch die Implementierung von Standardarbeitsvorschriften direkt über die Software der Geräte erleichtert werden. Dieses sogenannte SOP-Konzept (Standard Operation Procedure) ist im Mastersizer 2000 realisiert. Software-Wizards helfen bei der Erstellung der Arbeitsabläufe und sichern durch gezieltes Erfragen bestimmter Parameter zu, dass alle die Messung beeinflussenden Schritte beachtet werden. Die Vorschrift selber lässt sich abspeichern, für weitere Untersuchungen selbstverständlich wieder aufrufen und als File auf andere Geräte gleicher Bauart jederzeit übertragen. Bei jeder Messung werden die Parameter dann automatisch eingestellt und bei der Dokumentation der Ergebnisse abgespeichert. Somit sind sie jederzeit nachvollziehbar. Ein Zugriffskontrollsystem sichert die Methode vor Änderungen durch nicht autorisierte Personen und ein Audit Trail dokumentiert die vorgenommen Änderungen. Die Anwendung der Methode kann auf sehr einfache Weise für wenig geschulte Benutzer auf Knopfdruck erfolgen.
Auswahl des optischen Modells
Der neue Standard macht die Bedeutung der Wahl des richtigen optischen Modells, um verlässliche Partikelgrößenmessungen zu bekommen, deutlich. Während nach der Fraunhofernäherung aus dem Beugungsmuster die Partikelgrößenverteilung in einer Näherung ermittelt wird, wird nach der Mie-Theorie eine genaue Berechnung vorgenommen. Nach ISO 13320 kann die Fraunhofernäherung für Partikel größer 50 µm weiterhin genutzt werden, für Partikel kleiner 50 µm wird jedoch die Mie-Theorie empfohlen. Der Grund dafür liegt darin, dass bei kleinen Partikeln der Einfluss der optischen Eigenschaften des Materials auf die Streueigenschaften deutlich größer ist als bei Materialien, deren Durchmesser über 40 l (25 mm für He-Ne Laser bei 632,8 nm) liegt. Da jedoch auch bei größeren Partikeln die Mie-Theorie genaue Ergebnisse liefert, kann sie ohne Probleme über den gesamten Messbereich angewendet werden, was einen Wechsel zwischen unterschiedlichen optischen Modellen unnötig macht.
Berechnungszeiten, die in früheren Jahren die Auswertung über die Mie-Theorie zu einem längeren Prozess werden ließen, sind bei den heutigen Rechnergeschwindigkeiten kein Thema mehr. Auch hat in der Vergangenheit die Notwendigkeit, die Brechungsindices der Partikel und des Mediums eingeben zu müssen, einige Anwender von der Benutzung der Mie-Theorie abgehalten. Um diesen Vorgang zu vereinfachen, ist im Mastersizer 2000 eine Datenbank installiert, die die Brechungsindices der meisten üblichen Materialien enthält. Diese Datenbank beruht auf der Erfahrung aus der Anwendung der Mie-Theorie seit der Einführung der ersten Geräte der Mastersizer-Serie 1986 und enthält aus diesem Grund eine riesige Menge an Daten über Streueigenschaften von Partikeln.
E cav 356
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