Sorgfältige Probenahme von Schüttgütern

Schüttgut wird meist in die Kategorien grob-, mittel- und feinkörnig sowie pulverförmig unterteilt. Die Unterscheidung richtet sich nach der Korngröße, die mit Nummern kategorisiert werden, die die Anzahl der Maschen auf 10 Länge des verwendeten Siebs wiedergeben. Die Körnungen reichen von sehr grob (8-12) bis staubfein (260-600). Möchte man mit der Probenahme eben diese Korngröße bestimmen, spricht man von einer physikalischen Analyse. Diese stellt gewisse Anforderungen an die Beschaffenheit des Gerätes, weniger an das verwendete Material. Die Probenahme muß unter geringstmöglicher Reibung und Druck erfolgen, um die Veränderung der Korngröße auszuschließen. Die leichte Reinigung des Probenahmegeräts ist sehr wichtig, damit ein Verschleppen von Proben verhindert wird.

Besonders wichtig ist der Aspekt der Reinigung bei einer chemischen Analyse, bei der das wichtigste Kriterium die Reinheit der entnommenen Probe darstellt. Daraus ergeben sich sehr hohe Anforderungen an das einzusetzende Gerät.

Beim Probenahmegerät Pharma Pickers sind die Schweißnähte elektropoliert. Das Produkt hat weder Ecken noch Kanten und ist aufgrund seiner Oberflächenbeschaffenheit leicht zu reinigen. Mit dem Pharma Picker werden beispielsweise kleinste Probenmengen von hoch wirksamen, teuren oder aktiven Pulvern genommen. Das Gerät wird in das Pulver eingestochen. Eine Schiebehülse verschließt automatisch die Sammelbombe. Am Zielpunkt öffnet die Schiebehülse die Sammelbombe und die gewünschte Probe wird aufgenommen. Der Pharma Picker wird anschließend zurückgezogen und die Probe in das Analysengefäß entleert.

Bei fließfähigen Pulvern in vielen Bereichen der Schüttgutindustrie werden Zonensammler nach DIN 53242 für eine rasche Querschnittsprobe bis zu 50 ml Probenmenge eingesetzt. Als mehrteilige Probenahmegeräte besitzen sie geringstmögliches Spiel zwischen den bewegten Teilen. Sie sind aus Edelstahl oder Edelstahl in Verbindung mit PTFE gefertigt.

PTFE läßt sich für die Probenkammern des Zonensammlers als Werkstoff verwenden, wobei bei sehr feinen Pulvern und Flüssigkeiten der sogenannte „Memory-Effekt“ entstehen kann. Dabei dringen aufgrund der relativen Porösität der Oberfläche von PTFE Kleinstmengen des zu untersuchenden Mediums in die Oberfläche ein. Sie könnten bei erneuter Probenahme herausgelöst werden und das Analyseergebnis verfälschen. Dem kann durch Spülen der PTFE-Teile nach jeder Probenahme mit 5%-iger Salpetersäure begegnet werden.

Ein weiterer wichtiger Punkt bei chemischen Analysen ist die Verwendung eines mikrobiologisch sauberen Gerätes. Hier sind folgende Möglichkeiten der Sterilisation, abhängig vom Material, denkbar:

• Aufenthalt über mindestens 15 Minuten im Autoklav bei 132 °C.

• Aufenthalt über mindestens zwei Stunden in Heißluft bei einer Temperatur von 160 bis 170 °C.

• Exposition über mindestens eine Stunde in strömendem Dampf (100 °C). Das Material muß am gleichen Tag verwendet werden.

• Verweilen über mindestens 30 Sekunden in kochendem Wasser. Das Material ist unmittelbar danach zu verwenden.

• Eintauchen in Alkohol mit 70% und Flammensterilisierung zum Entfernen des Alkohols durch Verbrennung unmittelbar vor der Verwendung.

• Sterilisation mittels g-Strahlen.

Wer bei der Probenahme alles richtig gemacht hat, muß schließlich die gleichen Kriterien auf den Behälter anwenden, in den die genommene Probe einzufüllen ist.

Milchpulver wird zumeist in Papiersäcken angeliefert, aus denen im Rahmen der Wareneingangskontrolle erste Proben direkt aus den Säcken gezogen werden. Das eingesetze Probenahmegerät Milky ist vorne scharfkantig, um den Sack leicht durchstoßen zu können. Das Gerät wird vorher sterilisiert, um eine hochreine Probe zu gewährleisten. Da Milchpulver zu den feinsten Pulvern zu zählen ist, setzen sich Partikel bereits in kleinsten Kanten fest.

Deshalb wurden beim Milky runde bzw. geschliffene Kanten verwirklicht. Im Lebensmittelbereich ist es aber genauso wichtig, das angestochene Behältnis wieder sauber zu verschließen und vor Kontamination von außen zu schützen. Dabei werden close-it Etiketten mit starkem Kleber verwendet, die auch auf Pulver sowie feuchtem Untergrund haften. Durch die Stärke des Klebstoffes kommt es im Behältnis nicht zur Kontamination, da das Pulver in dem Bereich, in dem es direkt mit dem Klebstoff der Etikette in Berührung kommt, haften bleibt und sich nicht mit dem restlichen Inhalt vermischen kann.

Halle 7, Stand 644

Weitere Informtionen dei 233

• Die Anforderungen an das Probenahmegerät leiten sich u. a. von der chemischen Beschaffenheit des Stoffes, seiner Konsistenz sowie dem Volumen der zu entnehmenden Probe ab.

• Je nach Beschaffenheit des Behältnisses ist die Probe vertikal, horizontal oder schräg zu entnehmen. Ausschlaggebend für die Wahl des Probenahmegeräts ist auch die Tiefe, in der die Probe genommen werden soll sowie die Entnahmetechnik.

• Je nachdem, ob eine physikalische – z. B. Korngrößenbestimmung – oder eine chemische Analyse durchgeführt werden soll, verändert sich das Anforderungsprofil für den einzusetzenden Probenehmer. Bezüglich der Genauigkeit der Analysen haben auch die Verwendung verschiedener Materialien Einfluß auf das Analyseergebnis (z. B. Memory-Effekt bei Material PTFE).

• Je nach internen Vorschriften oder externen Normen ist eine Allschicht- bzw. Querschnittsprobe ausreichend. In manchen Bereichen müssen eine oder mehrere Zielpunktproben an verschiedenen Stellen und im Extremfall auch mehrere Proben an der gleichen Stelle genommen werden, ohne daß das Probenahmegerät von der Stelle entfernt wird.