Mikrowellengerät steigert Probendurchsatz

40 auf einen Streich

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40 auf einen Streich. Das ist die realistische Antwort auf den Engpass bei der Elementbestimmung im analytischen Labor. Die spektrometrischen Verfahren wie AAS, ICP-OES und ICP-MS sind immer schneller, nachweisstärker und komfor-tabler geworden. Einzig der Probenaufschluss war zeitaufwendig und im Probendurchsatz limitiert. Dieses Problem in der Routineanalytik löst Mars Xpress.

Der Autor: Ulf Sengutta Prokurist, CEM Mikrowellen-Labortechnik

Seit den 80er-Jahren wird dem Engpass beim Aufschluss von Proben mit dem Einsatz von Mikrowellensystemen begegnet. CEM entwickelte seinerzeit das erste Mikrowellendruckaufschlussgerät, das MDS 81. Hier konnten 12 Proben unter erhöhten Temperaturen und Drücken mit Mineralsäuren aufgeschlossen werden. In den 90er-Jahren wurden die Mikrowellengeräte wesentlich weiterentwickelt. So wurden verbesserte Sensorsysteme, bessere Druckbehälter, einfachere Software, erhöhter Sicherheitsstandard und ein verbesserter Eintrag der Mikrowellenenergie entwickelt. Durch dieses hohe technische Niveau konnte sich die Mikrowellenaufschlusstechnik in den analytischen Labors etablieren, sodass sie Eingang in eine Vielzahl von DIN-, EN-, ISO- und VDI-Normen gefunden hat.
Noch mehr Proben gleichzeitig
Doch ein Wunsch nach Weiterentwicklungen stand für die Laborleiter alle Jahre ganz oben auf der Wunschliste: Die Steigerung des Probendurchsatzes. Typischerweise können die kommerziellen Mikrowellendruckaufschlussgeräte zwischen 10 und 16 Proben gleichzeitig unter Hochdruck- und Hochtemperaturbedingungen aufschließen. Für klinische Proben, für biologische Proben, Agrarproben und Lebensmittel, für Proben in der RoHS/WEEE-Analytik sowie für Umweltproben ist dieser Probendurchsatz jedoch noch zu niedrig.
Ein wünschenswerter Probendurchsatz wäre für die Laborleiter der meisten Analytiklabors, den momentanen Status quo zu verdreifachen. Hier gibt es nun eine Lösung. Mit dem Mikrowellenaufschlussgerät Mars Xpress kann CEM einen Durchsatz von 40 Proben gleichzeitig erreichen. Es gibt Behältersysteme mit unterschiedlichen Volumina von 15, 30, 55, 75 und 100 ml für sämtliche Anwendungen. Im Mars Xpress wurde mit dem Triangel-Konzept eine Technologie umgesetzt, mit der bis zu 40 Proben gleichzeitig schnell aufgeschlossen werden können. Die drei Eckpunkte des Triangel-Konzeptes sind: das Safety-First-Konzept, das Easy-Handling-Konzept und das Einzigartige-Performance-Konzept.
Wesentliche Punkte dieser Konzeptionen sind die berührungslosen Sensortechnologien zur Temperatur- und Druckmessung in allen Aufschlussbehältern und zur daraus resultierenden Regelung des Reaktionsverlaufs. Gerade beim Aufschluss von derart vielen Proben gleichzeitig ist es wichtig, die Reaktionskinetik aller Proben zu kontrollieren. Zudem wird den Anforderungen der AQS und GLP Rechnung getragen, indem die Aufschlusstemperaturen der einzelnen Behälter dokumentiert werden.
Für den Routineeinsatz beim Aufschluss vieler Proben am Tag war es zudem wichtig, die Handhabung der Behälter so einfach wie möglich zu konzipieren. So wurde das Handling der Behälter deutlich vereinfacht, indem sie aus wenigen Bauteilen bestehen und werkzeugfrei verschlossen und wieder geöffnet werden können. Für den hohen Probendurchsatz ist nach dem erfolgten Aufschluss der rasche Zugang zur Probe wichtig. In der Praxis bedeutet das Abkühlzeiten von wenigen Minuten, damit die Behälter schnell geöffnet und am Spektrometer vermessen werden können.
Das mikrowellenunterstützte, nasschemische Aufschlusssystem wurde mit geschlossenen Druckbehältern mit kontinuierlicher Temperaturmessung in jedem Behälter auf seine Leistungsfähigkeit überprüft. Diese Technologie stellt sicher, dass keine Analytverluste in den Behältern passieren.
Repräsentative Ergebnisse
In Zusammenarbeit mit ausgewählten Analytiklabors hat CEM typische Proben durchgetestet. Für den Boden „BCR 141R“ wurden Königswasseraufschlüsse durchgeführt. Das Referenzmaterial wurde mit einem klassischen Aufschluss (DIN 38414-S7) sowie im Mars Xpress gemäß der Norm DIN EN 13346 bearbeitet. Zudem wurde der Klärschlamm „Domestic Sludge NIST SRM 2781“ untersucht. Hier wurden auch Aufschlüsse mit Königswasser gemäß der Norm DIN EN 13346 durchgeführt. In beiden Fällen wurden mit der klassischen Prozedur 20 Proben in Heizblöcken und mit Rückflusskühlern in 4 h abgearbeitet, während mit dem Mars Xpress 40 Proben in nur 45 min erfolgreich bearbeitet wurden. In anderen Worten: Der Probendurchsatz erhöht sich auf über das 10fache. Die gute Wiederfindungsrate des Standardreferenzmaterials belegt die Richtigkeit des neuen Verfahrens.
Um den Arbeitsablauf weiter zu optimieren, hat CEM noch eine nützliche Arbeitshilfe entwickelt. Da nach den Aufschlüssen des Bodens mit Königswasser der silikatische Rest im Behälter zurückbleibt, muss dieser Bestandteil vor der spektrometrischen Messung abfiltriert werden. Die klassische Faltenfiltertechnik nutzt die Gravitation und trennt das Filtrat Tropfen für Tropfen von der Aufschlusslösung ab – ein Vorgang, der häufig bis zu 30 min dauert. Mit dem LabXpress kann dieser Vorgang binnen 2 min erledigt werden.
Neben Umweltproben gilt es auch vielfach organische Proben in großem Maße aufzuschließen. Typische Proben wären hier Lebensmittel, Bedarfsgegenstände, Agrikulturproben, Öle und Kunststoffe. So wurden zur Überprüfung zusätzlich fünf Kunststoffreferenzmaterialien untersucht. Die unterschiedlichen PE-Proben weisen unterschiedliche Gehalte an Pb, Cd, Cr und Hg auf. Die Aufschlüsse erfolgten mit Salpetersäure und als Aufschlusszeit wurden 30 min angesetzt.
Halle A1, Stand 210
prozesstechnik-online.de/cav0412458
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