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Alternative zum Klassiker

Mikrowellenbeschleunigte Lösemittelextraktion
Alternative zum Klassiker

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Bei der klassischen Soxhlet-Extraktion wird in der Regel für 24 Stunden unter Rückfluss mit rund 250 ml Lösemittel extrahiert. Der Extrakt wird anschließend entweder gravimetrisch ausgewertet oder chromatografisch analysiert (GC, HPLC). Dieser relativ einfache Arbeitsschritt hat allerdings einen Haken: Er kostet viel Zeit und Geld in den Labors. Eine bedeutend schnellere Alternative stellt die mikrowellenbeschleunigte Lösemittelextraktion im Discover von CEM dar.

Autor Ulf Sengutta Prokurist, CEM Mikrowellen-Labortechnik

Mikrowellenunterstützte Analyseverfahren werden sowohl in der Forschung wie auch in der Routineanalytik immer häufiger eingesetzt. Der Grund ist einfach: Mit Mikrowellenlaborsystemen wie dem Discover von CEM können mikrowellenbeschleunigte Lösemittelextraktionen (MASE) einfach, bequem, sicher und vor allem viel schneller durchgeführt werden. Und das ohne Nachteile: Die beiden Methoden „Mikrowellenextraktion im Discover“ und „Soxhlet-Extraktion“ ergeben gleiche Ausbeuten und Ergebnisse bei der Extraktion. Dabei können bestehende Extraktionsbedingungen des Soxhlet-Verfahrens wie z. B. die Wahl des Lösemittels und die Glasgerätschaften einfach auf die Mikrowellenextraktion im Discover übertragen werden. Entgegen älteren Mikrowellenextraktionsgeräten mit Teflonbehältern wird im Discover als Extraktionsgefäß Glas verwendet, was zudem die Handhabung deutlich vereinfacht. Somit bleiben die chemisch-physikalischen Extraktionsbedingungen wie Lösemittelauswahl und Gefäßmaterial gleich. Mit diesen Voraussetzungen kann nun die Kostenanalyse durchgeführt werden. Hier kommen Faktoren wie einfache Bedienung, Platzbedarf, Zeit, Probendurchsatz, Automatisationsgrad und Lösemittelkosten für Einkauf und Entsorgung, Umwelt- und Arbeitsschutz zum Tragen.
Höherer Automationsgrad
Erhebliche Vorteile dieser Mikrowellentechnologie ergeben sich einerseits durch die drastische Zeitverkürzung von vielen Stunden auf wenige Minuten. Andererseits ermöglicht die Mikrowellenextraktion im Discover die gleichzeitige Probenvorbereitung von bis zu 96 Proben binnen kurzer Zeit mit einem Autosampler. Die Arbeitsweise sieht dabei so aus: Im Discover mit Autosampler holt sich der Probengeber jede Probe mit dem notwendigen Lösemittel in die Mikrowelle und dort wird die Probe dann individuell extrahiert, innerhalb von zwei Minuten auf Raumtemperatur abgekühlt und vom Autosampler wieder zurück ins Rack gebracht. Nun ist die nächste Probe zur Extraktion dran. Die fertig extrahierten Proben können jederzeit entnommen werden und zur Bestimmung im GC oder in der HPLC verwendet werden. Auf das Discover können drei unterschiedliche Autosampler aufgesetzt werden: Ein Autosampler für 48 Proben, einer für 72 Proben und der größte Autosampler kann bis zu 96 Proben am Tag und über Nacht abarbeiten.
Der Automatisationsgrad kann aber noch weiter erhöht werden: So kann das Discover in Kombinationssysteme mit LC oder GC und Probengeber eingebunden werden, was den manuellen Arbeitsaufwand auf ein Minimum begrenzt und den Arbeitsschutz erhöht.
Reduzierter Lösemittelverbrauch
Bei der Mikrowellenextraktion erfolgt ferner eine Kostenreduktion durch eine deutliche Minimierung des Lösemittelverbrauchs um den Faktor 10 bis 20, was wiederum niedrigere Anschaffungs- und Entsorgungskosten zur Folge hat. Durch die Verwendung von wesentlich weniger Lösemittel kommt neben dem Aspekt des Arbeitsschutzes noch der Umweltschutzgedanke zum Tragen, da die Lösemittelexposition auf ein Minimum begrenzt wird. Es stehen für unterschiedliche Probengrößen Extraktionsgefäße mit verschiedenen Volumina zur Verfügung.
Ein weiterer Punkt: In den meisten Labors belegen die Soxhlet-Extraktionseinheiten viel Platz im Abzug. Abzugplatz wiederum ist in immer mehr Labors knapp bemessen und zudem in der Laboreinrichtung recht kostenintensiv. Bei einer Kostenanalyse zeigt sich ein weiterer Vorteil des Discovers. Das Gerät passt auf die Fläche eines DIN-A3-Blattes. Es kann also flexibel überall aufgebaut werden.
Anwendungen
Ein Beispiel ist die Vorschrift EPA 3546 zur Mikrowellenextraktion mit Bestimmung der PAKs. Dazu werden gemäß Vorschrift 5 g der Probe in den Extraktionsbehälter eingewogen und mit 25 ml Lösemittelgemisch Aceton/Hexan (1:1) versetzt. Bei +110 °C Extraktionstemperatur dauert die Extraktion etwa 20 min. Danach wird der Extrakt entnommen und es werden die PAKs mittels HPLC bestimmt.
Halle A1, Stand 210
prozesstechnik-online.de/cav0314417
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