Filigraner Aufbau für härteste Prozesse

Dipl.-Min. Helmut Mayer

Produkte aus oxidkeramischen Werkstoffen sind heute unverzichtbare Komponenten in zahlreichen Anwendungen des Maschinen- und Anlagenbaus. Typisch ist, dass solche Produkte häufig in mechanisch und chemisch hoch beanspruchten Positionen dieser Konstruktionen eingebaut sind. Diese Kernfunktion kann dazu führen, dass bei Ausfall der Keramik im Betrieb eine gesamte Anlage zum Stillstand kommt und damit hohe Folgekosten entstehen. Eine zentrale Aufgabe besteht daher in der Sicherstellung der geforderten Produktspezifikationen, sowohl mit Blick auf die verwendeten Werkstoffe als auch hinsichtlich der Produktionstechnik.

Die prinzipielle Verfahrenstechnik für oxidkeramische Produkte über die Route des Pulverpressens ist auf Bild 1 skizziert. Das Schema zeigt, dass die Verarbeitung eines keramischen Rohstoffs zu einem qualitativ hochwertigen Produkt mit einer vorgelagerten und tiefreichenden Eignungsüberprüfung zwingend verknüpft ist. Erst nach dem konkreten Nachweis der geforderten Rohstoff-, Masse- und Werkstoffdaten an Hand von Laborprobekörpern, die unter Produktionsbedingungen hergestellt wurden, kann die Produktion gestartet werden. Auch in die Produktionslinie ist eine Kontrollroutine zwischen ausgewählte Stufen eingeschaltet, um am konkreten Erzeugnis die geforderten Eigenschaften zu überprüfen. Diese aufwändige Vorgehensweise führt zu Werkstoffen und Produkten auf gleich bleibend hohem Qualitätsniveau. Die Stabilität dieses Niveaus wird von einer akkreditierten Zertifizierungsstelle in jährlichem Rhythmus in einem Kontrollaudit und in dreijährigem Rhythmus in einem Reaudit überprüft.

Über die standardisierte Prüf- und Produktionstechnik hinaus werden im Bedarfsfall mit den Kunden auch Sondervereinbarungen getroffen, um den Herstellungsweg eines Erzeugnisses bis hin zu den eingesetzten Rohstoffen verfolgen zu können.

Einige typische Beispiele für Produkte, die in Ventilen und Armaturen eingesetzt werden, zeigt Bild 2.

Tabelle 1 zeigt eine Auswahl technisch relevanter Eigenschaften von oxidkeramischen Frialit-Werkstoffen, die bewährte Komponenten für Standardanwendungen in Ventilen und Armaturen sind. Die genannten Festigkeitswerte wurden an jeweils mindestens 30 Prüfstäben der Abmessungen 3 x 4 x 50 mm im Vierpunktbiegeversuch nach DIN EN 843-1 bestimmt, die Bruchzähigkeit mittels der SEVNB-Methode an jeweils 5 Stäben der genannten Abmessungen. Wegen seiner besonderen mechanischen Eigenschaften ist FZM/K der bevorzugte Werkstoff für verschärfte mechanische Anforderungsprofile. In einer speziellen Anwendung als mechanisch hoch belasteter Ventilsitz erreichte jedoch auch dieser Werkstoff keine hinreichende Standzeit. In dieser Anwendung wird die keramische Sitzfläche von einer Ventilkugel aus Hartmetall mit ca. 3 mm Durchmesser während der Schaltvorgänge auf Schlagfestigkeit in dem nachfolgend beschriebenen Zyklus beansprucht: die Kugel wird mit einer momentan wirkenden Kraft von 120 N gegen einen Zuhaltedruck von 380 bar vom Ventilsitz abgehoben. Nach Wegnahme dieser Öffnungskraft kehrt die Kugel mit hoher Geschwindigkeit in ihre Ausgangsposition zurück und übt dadurch einen Schlag auf die keramische Sitzfläche aus. Nach wenigen 100 Zyklen dieser Art war das FZM/K-Bauteil als Folge von Ausbrüchen aus der Sitzfläche irreparabel geschädigt.

Diese Situation gab den Anlass für eine gemeinsame Entwicklung mit dem Kunden, mit dem Ziel, die Standzeit der Keramik im Einsatz wesentlich zu steigern. Dazu waren zunächst die speziellen Eigenschaften des FZM/K zu berücksichtigen:

FZM/K ist ein Zirkonoxidwerkstoff des Typs Y-TZP. Dieser Werkstoff liegt nach dem auf seine spezielle Sintercharakteristik abgestimmten Hochbrand im Wesentlichen metastabil in der tetragonalen Modifikation des Kristallgitters vor. Er trägt daher die Tendenz zur Umwandlung in die unter Normalbedingungen stabile monokline Modifikation in sich. Bei mechanischer Beanspruchung, wie z. B. durch Schlag im geschilderten Anwendungsfall, lässt sich diese Umwandlung des Kristallgitters provozieren. Die Umwandlung ist von einer Volumenzunahme in der Größenordnung von 3 % begleitet. Bei hinreichender Dicke der umgewandelten Schicht ist daher damit zu rechnen, dass Materialabtrennungen erfolgen. Im vorliegenden Fall waren die ersten ausgebrochenen Segmente ca. 50 µm dick. Nach den Ergebnissen verschiedener Untersuchungen ist die Bruchzähigkeit von Y-TZP auch von der Korngröße des Gefüges abhängig. Ein Gefüge, das wesentlich feiner kristallin als dasjenige von FZM/K ist, sollte daher zu einer merklichen Steigerung der Bruchzähigkeit des Werkstoffs führen und im Ergebnis eine wesentlich höhere mechanische Belastbarkeit unter Normalbedingungen mit sich bringen. Schließlich war prinzipiell auch zu erwarten, dass aus einer deutlichen Erniedrigung des Porenanteils im Gefüge ein wesentlicher Beitrag zu einer generellen Festigkeitserhöhung des Werkstoffs folgen werde.

Vor diesem Hintergrund wurde die Entwicklung daher in die Richtung einer signifikanten Erniedrigung der Korngrößen und des Porenanteils im Gefüge betrieben.

Das Ergebnis dieser Entwicklung ist heute ein ebenfalls auf Y-TZP basierender, FZM/KS genannter Werkstoff, der unter den drastisch verschärften Bedingungen von 1000 bar Zuhaltedruck und 175 N Öffnungskraft eine Standzeit von nahezu 15 000 Schaltzyklen und damit die gesteckten Leistungsziele erreicht.

Das typische Gefüge von FZM/KS ist auf Bild 3 dargestellt. Die herausragenden Merkmale dieses Werkstoffs sind im Vergleich mit FZM/K der geringe Porenanteil, wesentlich geringere Porengrößen und eine mittlere Kristallitgröße um 500 nm. Als makroskopisches Ergebnis zeigt dieses Gefüge eine um ca. 20 % gesteigerte Bruchzähigkeit und eine um ca. 50 % höhere Biegefestigkeit. Die wesentlichen mechanischen Kennwerte des FZM/KS sind in Tabelle 1 angegeben.

Y-TZP-Keramik ist unter den hydrothermalen Bedingungen der üblichen Sterilisierprozesse für medizinische Werkzeuge (135 bis 137 °C/2,3 bar, Wasserdampf) in der Regel nur wenig beständig. Da dieses Materialverhalten jedoch auch vom Korngrößenspektrum des Werkstoffgefüges abhängt, wurde ein vergleichender Beständigkeitstest FZM/K gegenüber FZM/KS im Autoklaven durchgeführt, aus Zeitgründen unter verschärften Bedingungen (230 °C/28 bar, Wasserdampf).

Nach dem Ergebnis dieses Werkstofftests war FZM/K nach 10 h Auslagerung durch erste von der Keramikoberfläche ausgehende Materialverluste deutlich sichtbar geschädigt, während FZM/KS auch nach 320 h Autoklavierzeit noch keinerlei erkennbare Anzeichen für solche Korrosionsprozesse zeigte. Der praktische Test unter den oben genannten üblichen Sterilisierbedingungen hat dieses Ergebnis ohne Einschränkung bestätigt.

Über den geschilderten Einsatz als Werkstoff für Ventilsitze hinaus bietet FZM/KS zahlreiche weitere Anwendungsmöglichkeiten, beispielsweise für Ventilkugeln, Düsen, Kolben und Zylinder für Hochdruckanlagen, Lagerbuchsen und -wellen, aber auch für Kalibrierwerkzeuge oder Designelemente wie z. B. Uhrengehäuse.

cav 430

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Ceramitec 2006