Liegen die Siedepunkte wie bei vielen organischen Stoffen über 200 °C oder sind die Substanzen temperaturempfindlich, ist die Vakuumdestillation die Trennntechnik der Wahl. Gerade für temperaturempfindliche Produkte ist auch die Verweilzeit im Verdampfer ein wichtiges Kriterium.
Die Batchdestillation in einem Reaktor ist in vielen Fällen aufgrund der Verweilzeit, die bis in den Stundenbereich gehen kann, und auch wegen des ungenügenden Vakuums aufgrund der Flüssigkeitssäule im Gefäß ungeeignet. Ein Füllstand von zum Beispiel 10 cm bedeutet einen dichteabhängigen Druck von circa 10 hPa. In der Industrie werden deshalb Dünnschichtverdampfer und Kurzwegverdampfer eingesetzt. In diesen zylindrischen Apparaten wird die zu verdampfende Flüssigkeit mit einem Wischerkorb auf der Innenseite des geheizten Zylinders mit Rollen oder Wischerblättern als sehr dünner Film (Filmdicke
1 bis 3 mm) aufgetragen. Die Verweilzeit kann je nach Anlagengröße im Sekundenbereich liegen. Die Dünnschichtverdampfung arbeitet bevorzugt in einem Druckbereich von 1 bis 100 hPa. Tiefere Drücke sind aufgrund der Druckverluste der aus dem Apparat zum Kondensator strömenden dampfförmigen Stoffe schwer zu realisieren.
Für die Trennung von zum Beispiel Mono- von Di- und Triglyceriden sind jedoch Drücke im Bereich 0,01 hPa notwendig. Hier kommt die Kurzwegdestillation zum Einsatz. Der Kondensator ist im Zentrum des zylindrischen Verdampfers platziert und die Abstände zwischen heißer Wand und wassergekühlter Rohrschlange liegen je nach Größe der Anlage im Bereich von wenigen Zentimetern. Der zu verdampfende Stoff kondensiert unmittelbar an der kalten Oberfläche, wodurch die Druckverluste minimal sind. Da im Feinvakuum die mittlere freie Weglänge eines Moleküls im Bereich des Abstandes zwischen Zylinder und innenliegendem Kondensator liegt oder deutlich größer ist, spricht man auch von einer Molekulardestillation. Liegen die Dampfdrücke der zu trennenden Stoffe sehr eng beieinander, kommen Vakuumrektifikationskolonnen zum Einsatz. In diesen Gegenstrom-Destillationsanlagen strömt der Dampf durch eine vertikal ausgerichtete Kolonne zur kondensierten Flüssigkeit. Einbauten wie strukturierte Packungen sorgen für eine gute Durchmischung der beiden Phasen, sodass ein Phasengleichgewicht erreicht werden kann. Verweilzeiten und Druckniveau liegen jedoch höher als bei den Dünnschichtverdampfern. Beide Verfahren werden häufig kombiniert
Wälzkolbenpumpstände
Die genaue Einhaltung des Vakuumdruckes im Verdampfer ist entscheidend für die Qualität des Trennvorgangs und stellt große Anforderungen an die Vakuumregelung und die Qualität der verwendeten Vakuumpumpen. Für die Dünnschicht- und Kurzwegdestillation bietet Pfeiffer Vacuum deshalb eine große Auswahl an geeignetem Vakuumequipment an. In der Praxis haben sich Wälzkolbenpumpstände mit Flüssigkeitsringpumpen als Lösung bewährt. Abhängig von der Anzahl der Wälzkolbenstufen kann ein Druck von 10–3 hPa ohne großen Aufwand erreicht werden. Die Flüssigkeitsringpumpe kann außerdem mit dem zu destillierenden Medium betrieben werden. Ein Beispielprozess ist die Aufbereitung von Walzöl. Dabei soll durch das Wälzen verunreinigtes Öl durch Destillation wieder aufbereitet werden. Hierzu werden dreistufige Wälzkolbenpumpstände, bestehend aus zwei Wälzkolbenpumpen und einer Flüssigkeitsringpumpe, eingesetzt. Als Betriebsmedium der Flüssigkeitsringpumpe dient das zu destillierende Walzöl. Bei einem Druck von etwa 5 hPa verdampft das Walzöl und wird im nachgeschalteten Kondensator kondensiert. Es kann jedoch nicht ganz ausgeschlossen werden, dass etwa mit Öldämpfen gesättigte Leckluft in das Vakuumpumpsystem gesaugt wird und die Öldämpfe anschließend in der Flüssigkeitsringpumpe wieder auskondensieren. Durch die Verwendung des Walzöls als Betriebsmittel hat dies keine negativen Auswirkungen auf die Saugleistung der Pumpe. Der Flüssigkeitsspiegel im Umlaufbehälter der Flüssigkeitsringpumpe steigt langsam. Beim Erreichen des maximal erlaubten Niveaus wird die Betriebsflüssigkeit automatisch ausgeschleust und einem entsprechenden Aufbereitungsprozess zugeführt. Je nach Anwendung können jedoch auch trockene Vorpumpen anstelle der Flüssigkeitsringpumpe eingesetzt werden.
Komplette Baureihe
Zur Herstellung der in den verschiedenen Anwendungen benötigten Vakuumbedingungen bietet Pfeiffer Vacuum mit seinem umfassenden Komplettangebot individuelle Lösungen an. Gerade im Hinblick auf die Anwendungen in der chemischen Industrie, die einen Druck 33 hPa benötigen, haben sich die Wälzkolbenpumpstände der Baureihe Oktaline bewährt, die in verschiedenen Abstufungen und Ausführungen erhältlich sind. Je nach benötigtem Saugvermögen und Enddruck können unterschiedliche Pumpstufen eingebaut werden. Sie sind als Wälzkolbenpumpen mit einem Saugvermögen von 145 m3/h bis 8000 m3/h standardmäßig lieferbar. In Sonderfällen können Wälzkolben mit einem Saugvermögen von bis zu 25 000 m3/h projektiert werden.
Die gasumlaufgekühlte Version der Oktaline erlaubt die Kompression auf Umgebungsdruck und wird vor allem in kritischen Prozessen der Chemie eingesetzt. Die Pumpen sind standardmäßig in Kugelgraphitguss (GGG40) ausgeführt, der die hohe Druckstoßfestigkeit (16 bar) des Pumpengehäuses sicherstellt, was insbesondere für Atex-Anwendungen notwendig ist. Für hoch korrosive Anwendungen kann die Oktaline in Edelstahl gefertigt werden. Auch eine plasmapolymere Beschichtung des produktberührenden Schöpfraums ist möglich. Erhöhte Anforderungen an die Dichtigkeit der Pumpe werden mithilfe magnetgekuppelter Antriebe erreicht, die Leckraten unter
1 · 10–6 Pa m3/s aufweisen.
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Autoren: Dr. Stefan Zabeschek Ingo Heitz Meike Strasheim
Application- & Project Manager
Marktsegment Industrie,
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