Der Weg vom Labor zur Produktion

Der Autor: Dr. Ralf Weinekötter Geschäftsführer, Gericke AG

Fortlaufend werden neue chemische Zwischen- oder Endprodukte entwickelt. Von der ersten Idee bis hin zum fertigen Produkt ist es ein langer Weg mit verschiedenen Entwicklungsschritten. Liegen die neuen Produkte in Partikelform vor, also als Pulver oder Granulat, werden im Labor zunächst Antworten auf folgende Fragen gesucht: Was ist die optimale Rezeptur (Konzentrationsbereich), um die Produkteigenschaften zu maximieren und in welcher physikalischen und chemischen Form sollen die Komponenten verarbeitet werden?

Gemischt werden in vielen Fällen Produkte im ähnlichen Konzentrationsbereich. Verfahrenstechnisch spannender ist jedoch die Verteilung von Mikrokomponenten in einem Grundmaterial. Die optimale Verteilung dieser Mikrokomponenten wird nicht nur bestimmt durch die Wahl des Feststoffmischers, sondern auch durch die Partikelgröße der beteiligten Feststoffe. Die Homogenität pulverförmiger Mischungen wird häufig empirisch beurteilt. Für eine vereinfachte Betrachtung besteht eine Feststoffmischung aus nur zwei Komponenten, einer Hauptkomponente, z. B. 99 % Gewichtsanteil, und einer Mikrokomponente mit 1 % Wirkstoffanteil. Zur Vermischung reicht bei diesen kleinen Mengen im Labor schon ein Spatel, Schütteln oder einfache Haushaltsmischer. Durch die Bewegung werden die Partikel zufällig in alle Richtungen transportiert. Je kleiner die Distanzen, die beim Mischen von den Produkten überwunden werden müssen, umso schneller und einfacher erfolgt dieser Transport und damit der Mischprozess. Die Angabe der Konzentration allein reicht nicht, um die Mischbarkeit eines Produkts – genauer die erreichbare Homogenität – zu erfassen. Weitere Eigenschaften der beteiligten Feststoffkomponenten sollten bereits im Labor bestimmt und optimiert werden. Dazu gehören Form der Partikel, Dichte, elektrische Eigenschaften, Partikelgröße und Partikelgrößenverteilung.

Ziel eines Mischvorgangs ist eine bestmögliche Homogenität, eine räumlich gleichmäßige Verteilung der Komponenten. Zunächst in der Mischkammer selbst, aber letztendlich auch in der Endverbraucherpackung oder bei der Verwendung des Produkts. Deshalb ist bei der Entwicklung immer zu beachten, dass nachfolgende Prozesse das Produkt nicht wieder entmischen. Im Rahmen der Produktkontrolle ermittelt Gericke die Homogenität durch laboranalytische oder visuelle Auswertungen von Produktproben. Die Erfassung der Fließeigenschaften und des Fluidisierverhaltens erfolgt im Gericke-Test-Center mit dem Freeman-Rheometer FT4. Der Drehmomentbedarf eines kleinen Rührers, der in die Feststoffmischung abgesenkt wird, dient zur Ermittlung der Fließenergie und des Fluidisierverhaltens.

Die Güte der Mischung kann durch den Variationskoeffizienten beschrieben werden. Dieser ist definiert als Standardabweichung der Konzentration (in einem Probensatz) bezogen auf die mittlere Konzentration. Je kleiner die Konzentrationsschwankung und damit der Variationskoeffizient, umso besser ist die Mischung. Die Homogenität wird auch bestimmt durch die Probengröße und den Konzentrationsbereich. Werden Probensätze unterschiedlicher Größe aus der gleichen Mischung entnommen, dann werden beispielsweise 1-g-Proben einen höheren Variationskoeffizienten aufweisen als 100-g-Proben. Der Produzent hat also bei der Überprüfung seines Mischprozesses und seiner Produktqualität zunächst zweierlei zu definieren: die Größe der Proben, die gezogen werden soll, und das Verfahren der Probennahme. In der Regel sollte versucht werden, die Probennahme vollkommen zufällig zu gestalten.

In einer Pilotanlage wird das Verfahren validiert und optimiert. Während im Labor Produktmengen im Grammbereich eingesetzt werden, fährt man bei der Pilotanlage Mengen im Kilogrammbereich. Je nach Anwendung reichen dabei Produktionsdurchsätze von 1 kg/h in der Pharmaproduktion bis zu 200 t/h bei der Herstellung von Kunststoffen. Im Gericke-Test-Center gibt es beispielsweise einen Chargenmischer mit 150 l Volumen, wie er typisch ist für Pilotanlagen. Die Mischeffizienz wird mittels Untersuchung der gemischten Proben nachgewiesen. Neben der Mischqualität sollte aber auch der Prozess zur Erreichung der Rezepturgenauigkeit überprüft werden. Dabei stellt sich die Frage, mit welchen Dosier- und Wiegeprozessen wird die höchste Genauigkeit bei der Eindosierung erreicht. Der Dosier- und Mischzyklus wird für die Pilotanlage ermittelt und erlaubt später eine Dimensionierung der industriellen Anlage. In dieser Phase wird auch festgelegt, ob der Mischprozess als Batch- oder kontinuierliches Verfahren realisiert wird.

Die kontinuierliche Mischanlage im Test Center wird von wenigen 100 kg/h bis 4 t/h eingesetzt. Kontinuierliche Mischer sind deutlich kleiner als entsprechende Chargenmischer. Die Homogenität ist vergleichbar, wenn die kontinuierliche automatisierte Zuführung der Komponenten mit Differenzial-Dosierwaagen sehr gleichmäßig erfolgt. Gericke hat ein umfangreiches kontinuierliches Produktprogramm unter den Namen GCM entwickelt.

Die Pilotanlage liefert wesentliche Ergebnisse zur Kinetik des Mischprozesses, also Mischzeit für Batchmischer oder mittlere Verweilzeit für kontinuierliche Mischer. Hier wird das Produkt auch Scherkräften und anderen Einflüssen ausgesetzt, wie sie in ähnlicher Größenordnung in der industriellen Anlage auftauchen. Um die Kosten im Entwicklungsprozess möglichst niedrig zu halten, empfiehlt sich der Aufbau der Pilotanlage im Test Center. Dort kann der gesamte Mischprozess unter realistischen Bedingungen durchgeführt werden.

In der Phase der industriellen Ausführung sollte die Entwicklung des Produkts abgeschlossen sein. Die Mischleistung und Homogenität wird überprüft. Am Ende kann es beispielsweise auf Chargenmischer vom Typ GMS hinauslaufen. Ein industrieller Mischer kann allerdings nur optimale Leistung erzielen, wenn die Zuführung schnell und die Rezepturzusammenstellung (Verwiegung der Komponenten) mit hoher Präzision erfolgt. Ebenso müssen einfache Bedienung und Wartung gewährleistet sein.

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Für großtechnische Versuche hat Gericke Test Center in der Schweiz, Frankreich und England errichtet. Sie sind mit Originalmaschinen ausgerüstet, erfahrene Spezialisten gestalten die Versuchsanordnung nach Wunsch und führen die Versuche durch. Einerseits können Kunden im Test Center abklären, mit welchen Geräten und Anlagen sie das beste Resultat für ihr Produkt erzielen. Auf der anderen Seite haben Unternehmen die Möglichkeit, neue Rezepturen unter industriellen Bedingungen zu testen, ohne dass der eigene Produktionsbetrieb durch die Versuche gestört wird. Auch das Zusammenspiel mehrerer Maschinen kann getestet werden. Dabei lassen sich wertvolle Erfahrungen zur Produktverarbeitung gewinnen. Weitere Dienstleistungen sind:

Überprüfen von Leistungsbereichen und Genauigkeiten

Bemusterung für Labortests und Marktresonanz

Schulung von Mitarbeitern

Für die Tests steht die komplette Gericke-Maschinenpalette zur Verfügung. Für eine pneumatische Förderung sind Rohrleitungen von 30 bis 230 m vorgesehen für Förderleistungen von 1 bis 50 000 kg/h. Verschiedene Dosiergeräte bieten Dosierleistungen von 0,1 bis 6000 kg/h und die unterschiedlichen Batch- und kontinuierlichen Mischer Mischleistungen bis 6000 kg/h. Außerdem stellt Gericke Leihgeräte für Tests in der eigenen Produktion zur Verfügung, die weltweit einsetzbar sind.