Die optischen Partikelzähler von Klotz werden in der Qualitätskontrolle und zur Produktionsüberwachung in der Chemie, Pharmazie und der Medizin-, Lebensmittel- und Verfahrenstechnik eingesetzt. Die Detektion von Verunreinigungen in Hydraulikölen, Trinkwasser, Prozessflüssigkeiten und transparenten Schmelzen ist damit ebenso möglich wie die Überwachung von Reinräumen. Darüber hinaus lassen sich Partikelgrößenverteilungen bei der Herstellung von Düngemitteln, Kunststoffen, Toner oder pharmazeutischen Wirkstoffen ermitteln.
Dipl.-Ing. Markus Klotz
Die Messsysteme arbeiten in Abhängigkeit von der Aufgabenstellung nach den Prinzipien der Streulichtmessung oder Extinktion. Speziell die nach dem Extinktionsverfahren (Prinzip der Lichtblockade) arbeitenden Messgeräte eignen sich auch sehr gut für die klassische Aufgabenstellungen der Partikelmesstechnik, der Ermittlung von Partikelgrößenverteilungen. Für diese Geräte wurde eine Auswertesoftware entwickelt, die sich in den Bereichen Messwerterfassung, Messwertverarbeitung und Ergebnisdarstellung an die vorliegenden Normen anlehnt.
Aufbau und Funktion
Das Messsystem besteht im Wesentlichen aus den Modulen Probenzufuhr, Probenaufbereitung, optischer Sensor, Auswerteeinheit sowie Steuer- und Auswertesoftware. Bild 1 zeigt den schematischen Aufbau für z. B. medizinische oder trinkwassertechnische Anwendungen, bei denen neben der Größe und Anzahl die Fluoreszenzintensität der Partikel interessiert. Der Bereich Probenzufuhr orientiert sich dabei an den physikalischen Eigenschaften der Probe und den Randbedingungen Labor- oder online-Betrieb. Hier kommen die unterschiedlichsten Technologien zum Einsatz. Sie berücksichtigen die vorliegenden technischen Randbedingungen, beispielsweise, ob der Transport hydraulisch oder pneumatisch erfolgt, per Schwerkraft, Druckbehälter oder Pumpe, oder ob zum Mischen und Dispergieren Rührer, Vibromischer oder Ultraschall eingesetzt werden. Zudem kann das System offen oder gekapselt sein, und Normumgebungsbedingungen wie Druck und Temperatur sind ebenso zu beachten. Der optische Partikelzähler ist das Kernstück des Systems und enthält die Komponenten:
- Lichtquelle – in der Regel eine hochwertige Halbleiter-Laserdiode mit integrierter Optik zur Erzeugung eines parallelen, rauscharmen Lichtstrahles
- Durchflusszelle aus einem optisch und chemisch geeigneten transparenten Material und einem an die Aufgabenstellung angepasstem durchströmten Querschnitt – die Querschnitte variieren zwischen 0,25 x 0,25 und 50 x 50 mm2 und decken einen Messbereich zwischen ca. 1 µm und 20 mm ab, wobei für die Partikelgröße ein typischer Dynamikbereich von 100 bis 200 erreicht wird
- Photodetektor auf der Empfängerseite zur Messung der durch die Partikel verursachten Lichtschwächung (Abschattung) und Umsetzung in ein der Partikelgröße äquivalentes analoges Signal
- Auswerteelektronik, zur Verstärkung des vom Photodetektor gelieferten analogen Spannungssignales und Normierung auf die von der Kalibrierkurve vorgegebenen Grenzwerte (typisch 0,1 bis 10V) für jedes einzeln gemessene Partikel. Die minimale erlaubte Impulslänge von zwei Mikrosekunden erlaubt hohe Partikelkonzentrationen, d. h. hohe Probendurchsätze und damit wirtschaftliche Messzeiten.
Die Auswerteeinheit basiert auf einer schnellen Digitalelektronik, die die aktuelle Lichtschwächung mit einer in der Datenbank hinterlegten Kalibrierkurve vergleicht, und einer Plausibilitätskontrolle für jedes einzeln gemessene Partikel. Standard ist hierbei die Prüfung auf eventuell auftretende Koinzidenzen (Mehrfachereignisse). Für die Einbindung in Robotiksysteme, Laborautomatisierungen oder online-Anwendungen wird dieses Signal auch zur Steuerung oder Regelung der diskontinuierlichen oder kontinuierlichen Probenzu-fuhr zur Verfügung gestellt. Hinzu kommen Auswertetools wie ein eigenständig arbeitender Microcontroller mit Display oder eine PC-gekoppelte Auswertung mit interner Messkarte oder externer Digitalelektronik und eine Software zur Auswertung der Sensorsignale und zur Darstellung der Ergebnisse.
Die zu messende Partikelanzahl ist abhängig von der Breite der Größenverteilung, der Frage nach mono- oder mehrmodaler Verteilung und der geforderten statistischen Sicherheit für die Gesamtverteilung bzw. spezielle Bereiche der Verteilung (z.B. Erkennung von Spritzkorn bei Zerkleinerungs- und Klassierprozessen). Grundlage der Auswertungen mit verschiedenen Softwarepaketen ist die Erfassung aller akzeptierten Partikel in 4096 Größenkanälen und danach die Zusammenfassung in maximal 32 frei programmierbaren Größenklassen. Die Ergebnisse können distributiv oder kumulativ als Rückstands- oder Durchgangsverteilungen dargestellt werden.
Freie Wahl der Darstellung
Speziell in der von Klotz kürzlich entwickelten und auf die Belange der klassischen Partikelgrößenverteilung abgestimmten Software kann zwischen der Darstellung der Rohwerte und einer auf maximal 32 Größenklassen basierenden Splinefunktion gewählt werden. Weitere Wahlmöglichkeiten unterscheiden zwischen den Mengenarten Anzahl, Länge, Fläche, Volumen und Masse. Zusätzlich werden für die jeweilige Mengenart jeweils drei charakteristische Daten (z.B. x10, x50 und x90) aus den Verteilungen zwischen 0 und 100 %, der Median- und Modalwert, sowie das arithmetische Mittel, die spezifische Oberfläche und der Sauter-Durchmesser zur Verfügung gestellt. Für den Vergleich mit einer Sollkurve oder unterschiedlicher Proben können Daten von Hand eingegeben oder per Mausklick in ein separates Register übernommen, oder auch nach Excel exportiert werden. Bild 2 zeigt einen typischen Ergebnisbildschirm; gemessen wurde gelber Toner mit dem Messsystem Syringe (Bild 3), das speziell für den Laborbetrieb und einen Messbereich von ca.1 bis 500 µm entwickelt wurde. Der gezeigte Aufbau beinhaltet alle Elemente für den einfachen und komfortablen Umgang mit der Hardware und der zu messenden Probe. Die produktberührten Teile sind in Edelstahl und Glas ausgeführt; im Bereich Dichtungen und flexible Leitungen kommen alle handelsüblichen Materialien zum Einsatz.
Das repräsentative Probenmaterial kann entweder in einer externen Vorbereitungsstufe behandelt oder auch direkt in den Probenbehälter dosiert werden. Die Suspension (oder Dispersion oder Emulsion) kann wahlweise mittels integriertem Magnetrührer, Propellerrührer oder Ultraschallsonotrode gezielt gemischt und dispergiert werden. Zur Vermeidung von Entmischungsvorgängen wird der Probenbehälter mit Strombrechern ausgerüstet. Der hydraulische Transport der Probe erfolgt mittels computergesteuerter Spritzenpumpe über ein Steigrohr durch den optischen Partikelzähler in ein Entsorgungsgefäß. Die Pumpenparameter Durchflussrate, Messvolumen und Messzeit sind frei programmierbar.
Im speziellen Fall der Tonermessung wurden die Proben in externen Gefäßen in eine Elektrolyten/Tensid-Lösung dosiert, gerührt, probengeteilt und danach im Messgerät positioniert und während der Messung mittels Magnetrührer und Stromstörer homogen gemischt. Eine interessante Beobachtung war dabei, dass ein kurzfristiges Entfernen des Stromstörers – trotz des geringen Dichteunterschiedes zwischen Tonerpartikel und Suspensionsflüssigkeit – sofort zu Entmischungsvorgängen führt.
Die Bearbeitungszeit für einen kompletten Messvorgang beträgt typisch bis zu fünf Minuten und beinhaltet die automatische Spülung, die Ermittlung der Partikelgrößenverteilung mit Übernahme der Ergebnisse in eine Datenbank und den Ergebnisausdruck. Der einfache und sichere Umgang mit dem Messsystem Syringe erlaubt auch den Einsatz im betriebsnahen Labor oder direkt an der Produktionsanlage.
Anwendungsbereiche
In Labor und Produktion kommen die Geräte in der Qualitätskontrolle und -überwachung an Zwischen- und Endprodukten zum Einsatz. In Kombination mit Robotik, Laborautomatisierung und online-Systemen liefert die Partikelzählung auch im üblicherweise unsicheren Fein- und Grobbereich von Verteilungen zuverlässige Ergebnisse und erlaubt damit die gesicherte Umrechnung der gemessenen Verteilungen und deren Verwendung zur Signalisierung von Alarmzuständen oder den Export an übergeordnete Prozessleitebenen.
Durch punktuelle Probenahme, einen weiten Konzentrationsbereich, automatische und kontrollierte Verdünnungssysteme und in das System integrierbare Probenaufbereitungen sind die Sensoren sehr gut für wissenschaftliche Experimente und Studien in vielen Industriezweigen und der Medizin geeignet. Geringste Änderungen durch z.B. Entmischungs-, Zerkleinerungs- oder Agglomerationsvorgänge werden mit hoher Auflösung nachgewiesen.
Halle A1, Stand 530
cav 405
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