Gezielte Probenahme

Anja Rodenbücher, Ralf Staib

Herkömmliche Partikelzähler bestimmen Größe und Anzahl von Partikeln aus Kunststoff, Glas, Metall und anderen Stoffen in Flüssigkeiten oder Gasen nach dem Prinzip der Lichtblockade. Das Partikelzählsystem besteht im Wesentlichen aus Partikelsensor, dem Probenzuführsystem und dem Partikelzähler (Messkarte). Der Sensor wiederum setzt sich aus einer Lichtquelle, der Sensorzelle und dem Photodetektor zusammen. Als Lichtquelle kommen Halbleiterlaserdioden zum Einsatz, die ein homogenes Strahlprofil mit sehr niedrigem Lichtrauschen erzeugen. Der Lichtstrahl der Laserdiode wird durch eine Kollimatorlinse parallelgerichtet, tritt durch die Sensorzelle hindurch und trifft senkrecht auf den Photodetektor. Beim Durchtritt eines Partikels durch die Sensorzelle wird der Lichtstrahl, der auf den Detektor trifft, entsprechend des Partikeldurchmessers abgeschwächt. Dieses Schattensignal wird vom Detektor in ein Spannungssignal umgewandelt, das vom Partikelzähler ausgewertet wird. Die Abschwächung des Laserlichtes ist ein Maß für die Teilchengröße. Auf diese Weise können Partikelgrößen zwischen 1 und 150 µm zuverlässig bestimmt werden (prinzipiell sind Partikel bis in den Millimeterbereich messbar), wobei Größenunterschiede von nur 2 % sicher registriert werden können.

Eine Erweiterung dieser Technik stellt die Fluoreszenzdetektion dar. Zusätzlich zu Anzahl und Größe kann damit die Fluoreszenz von Partikeln bestimmt werden. Neben dem Schattensignaldetektor verfügt der Partikelsensor über einen Fluoreszenzlichtdetektor, dem ein Filter vorgeschaltet ist. Dieser Filter lässt nur das Fluoreszenzlicht hindurch, die Wellenlänge des Laserlichts wird abgeschirmt. Der Fluoreszenzlichtdetektor registriert hierbei nicht nur, ob ein Partikel fluoresziert, sondern gibt auch Aufschluss über die Intensität des Fluoreszenzlichtes, was einen zusätzlichen Informationsgewinn darstellt, wenn es um die Auswertung codierter bzw. markierter Substanzen geht .

Der eigentliche Partikelzähler, also die PC-Messkarte, erfasst die Pulshöhe des Blockadesignals und die Höhe des zugehörigen, zeitgleich erfolgenden Fluoreszenzimpulses. Durch die genaue Zuordnung dieser beiden Parameter zu jedem gemessenen Teilchen, ist es möglich, Aussagen über die Partikelgröße und deren Fluoreszenzintensität zu treffen.

Die Partikelzähler von Klotz sind bislang mit Laserdioden aus dem Rotbereich ausgestattet, so dass nur die Fluoreszenzfarbstoffe eingesetzt werden können, die bei etwa 650 nm anregbar sind (z. B. „scarlet“). Durch den Einsatz anderer Laserdioden sind aber auch andere Farbstoffe verwendbar.

Durch die zusätzliche Fluoreszenzdetektion erschließen sich weitere Anwendungsgebiete: So lässt sich beispielsweise die Leistung der eingesetzten Filter zur Wasserreinhaltung überprüfen. Hierzu gibt man für Mensch und Umwelt unschädliche Partikel von unterschiedlicher Größe, die mit einem geeigneten Fluoreszenzfarbstoff markiert worden sind, vor der Filteranlage in das Wasser.. Das gefilterte Wasser kann man nun im Partikelzähler analysieren, wobei sich die dem Wasser zugesetzten Partikel eindeutig aufgrund ihrer Fluoreszenz von den zahlreichen anderen im Wasser befindlichen Stoffe unterscheiden.

Ein weiterer Anwendungsbereich in der Wasseranalytik dürfte in Zukunft der Online-Nachweis von Bakterien, z. B. E. coli , im Trinkwasser sein. Die fluoreszierenden Partikel werden über spezifische Oberflächenstrukturen an diese Bakterien gebunden. Anhand der Größe des detektierten fluoreszierenden Partikels lässt sich nun auf technisch simple Weise E. coli direkt vor Ort nachweisen, ohne dass im Labor Bakterienkulturen angelegt werden müssten. Zudem kann mit Hilfe des Partikelzählers die genaue Bakterienanzahl im gemessenen Wasser ermittelt werden, was bei angelegten Kulturen nicht möglich ist.

Auch in der Chemie, Pharmazie, Lebensmittel- und der Verfahrenstechnik finden sich weitere Anwendungsbereiche dieser Tracertechnologie. So ist es möglich, systematische und hochauflösende Untersuchungen zur Ermittlung von Verweilzeit- und Konzentrationsverteilung in einzelnen Maschinen, in Anlageteilen oder Komplettanlagen durchzuführen:

Mit Hilfe der Partikelmesstechnik wird es überprüfbar, ob eine Probe repräsentativ entnommen wurde und ob bei der Probenvorbereitung und der Zuführung der Probe in das Messsystem Entmischungen auftraten. Beim Probentransport oder Strömungsvorgängen in Messküvetten können Verweilzeitverteilungen ermittelt werden, die Auskunft geben über die Zuverlässigkeit und Genauigkeit von Messergebnissen aus Labor-, Online- und Inlineanwendungen. Diese Informationen bilden dann die Grundlage für die gezielte Auslegungen, für Verbesserungen und die Fehlerbeseitigung. In statischen und dynamischen Mischern (z. B. Rührwerken) können durch gezielte Probenahme die Mischwirkung, die Mischgüte, Konzentrationsunterschiede und Verweilzeiten quasi online ermittelt werden. Dies gilt in gleicher Weise für die Bereiche der Klassiertechnik (Siebmaschinen, Sichter), Abscheidung (Naßwäscher, Hydrozyklone), Sortierung und in Wirbelbetten. Bei der Herstellung von Emulsionen, Dispersionen und Suspensionen und der Auslegung von Maschinen und Anlagen – ist die Kenntnis der Verweilzeitverteilung eine wichtige Größe zur Erzeugung enger Partikelgrößenverteilungen und wirtschaftlicher Nutzung der Anlage. Die Zugabe geeigneter, fluoreszierender Partikel in den Produktionsprozess und die zeitliche Auswertung der Partikelkonzentration nach einem Homogenisator beispielsweise oder einer Rührwerkskugelmühle gibt online Auskunft über Änderungen im Ergebnis, wenn z. B. durch Variation des Durchsatzes versucht wird, die Lage und Breite der Größenverteilung zu verändern.

Grundsätzlich gilt für alle Anwendungen, dass sich das durch z. B. Totzonen und Anbackungen bedingte Entmischungsverhalten gezielt untersuchen lässt.

Halle A4, Stand 125

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