Gezieltes Design von Nanopartikeln

Dr. Bernd Penth

Ein wichtiger Faktor zur Herstellung von Nanopartikeln mit Hilfe von Fällungsreaktionen liegt in der Geschwindigkeit, mit der die Reaktionskomponenten gemischt werden. Diese Geschwindigkeit sollte so hoch sein, dass die Vermischung der Reaktanden zum Zeitpunkt der Keimbildung bereits vollständig abgeschlossen ist. Bei schnell ablaufenden Reaktionen müssen die Reaktanden idealerweise daher bereits nach 0,1 bis 0,5 ms vollständig vermischt sein. Im MicroJetReactor erreicht man ohne Weiteres Mischgeschwindigkeiten von weniger als 0,1 ms. Alle Keime entstehen demnach bei maximaler Übersättigung und zum gleichen Zeitpunkt. Mit Hilfe einer derart schnellen Mischung wird verhindert, dass sich wie bei einer langsamen Mischung ständig frische Keime bilden, die sich dann an bereits entstandene Partikel zum Wachstum anlagern. Die Größe entstehender Partikel hängt wie sich derzeit bei wichtigen industriellen Fällungsreaktionen mit dem MicroJetReactor zeigt, direkt von der Mischungsgeschwindigkeit ab. Typisch ist die nahezu lineare Abhängigkeit der Partikelgröße eines Fällungsproduktes von der im MicroJetReactor eingestellten Strahlgeschwindigkeit.

Darüber hinaus muss bei vielen Fällungen zur Herstellung von Nanopartikeln ein zweiter Faktor berücksichtigen werden. Es ist die Stabilisierung der frisch gefällten monodispersen Partikel mit Hilfe von Oberflächenmodifikatoren, die sowohl ein Wachstum als auch das Agglomerieren der frisch entstandenen Partikel verhindern sollen. Mit Hilfe der Oberflächenmodifikatoren gelangt man dann zu dauerhaft stabilen monodispersen und nicht agglomerierten Partikeln von <5 nm. Entscheidend ist hierbei die richtige Auswahl des Oberflächenmodifikators und die Mischungsbedingungen.

Unter speziellen Bedingungen lassen sich aus wässrigen Fällungen sehr elegant organische Nanopartikeldispersionen herstellen, die sich spontan durch Bildung einer eigenen Phase abtrennen. Solche Nano-partikeldispersionen lassen sich so – ohne die Partikel aufwändig als Feststoffe isolieren zu müssen – in monodisperser Qualität in organische Systeme wie Lacke oder Kunststoffe einbringen.

Zwei sehr feine Flüssigkeitsstrahlen werden unter Druck mit einem Durchmesser zwischen 100 und 300 µm gebildet und im Mittelpunkt eines kleinen luft- bzw. gasgefüllten Raumes kollidiert. Dieser hat einen Durchmesser von 2 mm. Der kleine Strahlendurchmesser und die hohen Strahlgeschwindigkeiten bewirken beim Zusammenprall hohe Scherkräfte und resultieren in einem besonders schnellen und intensiven Misch- und Fällungsvorgang.

Nach Abschalten der Reaktandenzufuhr entleert sich die Reaktionskammer ohne weiteres Zutun aufgrund der permanenten Gaszufuhr, die den Reaktor unverzüglich freibläst. Eine Nachreaktion von Reaktand-resten mit gefälltem Produkt ist damit ausgeschlossen. Das Wiederanfahren der Anlage erfolgt ohne jegliche Reinigung oder Wartung des Reaktors durch einfaches Wiedereinschalten der Pumpen, die die Reaktanden zuführen.

Anstelle der Verwendung von Edelstahl (1.4571) als medienberührtem Werkstoff ist auch die Ausführung in Hastelloy C 276 Standard. Weitere medienberührte Werkstoffe sind PTFE und ein Elastomer (entweder Viton, Perbunan oder EPDM). Für Salzsäure und chloridhaltige Medien stehen Kunststoffanlagen (bis 16 bar) zur Verfügung.

Seit etwa 2 Jahren ist der MicroJetReactor bei Fällungsreaktionen im Einsatz, bei denen Partikel gewonnen werden, die sowohl eine exakt einstellbare Größe, als auch eine enge Partikelgrößenverteilung aufweisen. Insbesondere die Hersteller von anorganischen und organischen Pigmenten erreichen bereits erhebliche Qualitätsverbesserungen mit ihren so hergestellten Standardprodukten.

cav 506