Im Industriealltag getestet

Seit rund 15 Jahren setzt Dow Chemical an den Standorten Schkopau, Böhlen, Leuna und Teutschenthal auf die Geräte der Analytik Jena AG. In Produkt- und Prozessqualität, in Arbeitssicherheit und Umweltschutz gelten bei Dow hohe Standards. Um diesen gerecht zu werden, steuert Analytik Jena hochpräzise Analysenmesstechnik bei. Sowohl bei der Überwachung der Produktqualität als auch der Kontrolle der umweltrelevanten Parameter sorgen die Analysatoren des Unternehmens im Labor für die nötige Sicherheit und Einhaltung der Grenzwerte. Der Elementaranalysator multi EA 5000 beispielsweise wird bei Dow vor allem für die Bestimmung wichtiger Elemente in Rohstoffen, Zwischen- und Endprodukten genutzt, um die Qualität dieser Materialien zu kontrollieren. Er kommt insbesondere bei der Ultraspuren- analyse von Stickstoff, Schwefel und Chlor in organischen Flüssigkeiten, viskosen und festen Stoffen sowie in Gasen und Flüssiggasen zum Einsatz. Zu den wichtigen Aufgaben der Dow zählt unter anderem die Schwefelanalytik in Erdölfolgeprodukten. Bei der Verbrennung dieser Produkte entstehen Schwefel- und Stickoxide, die zur Bildung des sauren Regens beitragen. Deshalb gelten strenge Richtlinien bei der zulässigen Belastung mit Schwefelverbindungen. Dow sichert deren Einhaltung sowie die Qualität weiterer Produkte mithilfe der Analysen des multi EA 5000. Im multi EA 5000 wird die Probe in einem zweiphasigen Aufschlussprozess zunächst unter Schutzgasatmosphäre pyrolysiert und anschließend bei etwa 1000 °C im Sauerstoffstrom oxidiert. Dabei erfolgt die Umsetzung aller enthaltenen Schwefel-, Stickstoff- und Kohlenstoffverbindungen zu ihren gasförmigen Oxiden (SO2, NOx, CO2). Diese werden anschließend mit einzelnen selektiven Detektoren erfasst und quantifiziert. Dabei kommen die UV-Fluoreszenz-, die Chemilumineszenz- und die Infrarotmessung zum Einsatz. Sind Halogenverbindungen in der zu untersuchenden Probe enthalten, werden diese im Verbrennungsprozess zu gasförmigen Halogenwasserstoffen (z. B. HCl) umgesetzt. Diese werden in eine Messzelle überführt, in der ein Titrationsprozess stattfindet.

Der multi EA 5000 oxidiert alle Arten von Proben in einem Hochtemperaturofen gezielt und kontrolliert. Das Double-Furnace-Konzept erlaubt es dem Laborteam dabei, je nach Probenmatrix und Analysenziel, zwischen dem vertikalen und dem horizontalen Verbrennungsmodus zu wählen. Im horizontalen Modus wird die Probe vollautomatisch und kontrolliert in den Verbrennungsteil eingebracht. Dafür sorgt die Flammensensortechnologie. „Jede Probe wird vollständig und rückstandsfrei verbrannt. Das ist die beste Voraussetzung für zuver- lässige Messergebnisse. Gleichzeitig sparen wir viel Zeit bei der Methodenentwicklung, denn dank des Flammensensors kann jede Probe in variabler Menge ohne genaue Kenntnis ihrer Verbrennungscharakteristik einfach und schnell oxidiert werden“, sagt Peter Frenzel, Leiter Analytik und Qualitätsmanager bei Dow. Im vertikalen Ofenmodus lassen sich geringste Elementkonzentrationen am besten bestimmen. Bei der Ultraspurenanalytik von Schwefel stößt man erst bei 5 ppb an die Grenze des nachweisbaren Gehaltes.

Eine wichtige Säule bei der Einhaltung von Umweltschutzrichtlinien bei Dow ist der TOC-Analysator multi N/C 3100. Das Unternehmen nutzt das Analysensystem, um Abwässer auf den Gehalt an Schadstoffen zu untersuchen. Wichtig bei der Kontrolle der Wassergüte sind vor allem zwei Parameter: Einerseits die Belastung mit organischen Verunreinigungen, die über die Bestimmung des Summenparameters Total Organic Carbon (TOC) quantifiziert wird, andererseits die Belastung mit Nitraten, Nitriten, Ammoniumsalzen oder organischen Stickstoffverbindungen, die sich im gesamten gebundenen Stickstoffgehalt (TNb) widerspiegeln. Mit dem multi N/C 3100 von Analytik Jena lassen sich beide Summenparameter einfach und schnell bestimmen.

Die Wasserprobe wird in einen Hochtemperaturreaktor injiziert. Alle Kohlenstoffverbin-dungen werden in einer Sauerstoffatmosphäre bei ca. 800 °C rasch zu Kohlenstoffdioxid umgesetzt. Ein Katalysator unterstützt hierbei die Oxidation. Das entstandene Kohlenstoffdioxid lässt sich mithilfe eines nicht-dispersiven Infrarotdetektors (NDIR) erfassen und quanti- fizieren. Die in der Wasserprobe enthaltenen Stickstoffverbindungen werden bei der katalytischen Hochtemperaturoxidation zu Stickstoffmonoxid umgesetzt. Dieses wird mithilfe des Chemilumineszenzverfahrens erfasst. Dabei ist es möglich, TOC und TNb simultan aus einer Injektion der Probe zu bestimmen. „Das Gerät ist zur Analyse aller Arten von Wasser bestens geeignet – vom Reinst- und Trink- wasser bis hin zum Industrieabwasser. Der multi N/C 3100 ist robust und ein echtes Routinegerät“, erklärt Dr. Ralph Zimmer, Lead Analytical Manager im Dow-Werk Böhlen. Der Focus Radiation NDIR-Detektor, das Herzstück des Analysators, ist sehr gut gegen Korrosion geschützt. Damit das Messgerät im 24-h-Betrieb zuverlässige Ergebnisse liefert, greifen Hard- und Software im Self-Check-System in- einander: Geprüft wird alles, vom Gasfluss bis zum Detektorstatus. So fallen Gaslecks oder Flussschwankungen sofort auf. Streuende Messwerte oder Minderbefunde sind ausgeschlossen.

In seinen Werken Schkopau und Böhlen hat sich Dow bereits kurz nach der Markteinführung für den großflächigen Einsatz der Analyseplattformen Memosens und Liquiline von Endress+Hauser entschieden. Seit dieser Zeit sind mittlerweile mehr als 100 der Transmitter CM42 und CM442 dort im Einsatz. Ein wichtiger Einsatzbereich: pH-Messungen und Messungen der Leitfähigkeit – so zum Beispiel in der Deionatanlage in Schkopau. „Uns hat die deutlich verlängerte Standzeit der Elektroden überzeugt, die sich schon nach den ersten Tests abzeichnete“„ sagt Steffen Bach, Senior Analytical Specialist bei Dow in Schkopau. „Hohe Zuverlässigkeit, wenig Wartungsaufwand und leichte Kalibrierung ergeben in der Summe ein sehr gutes Preis-Leistungs-Verhältnis.“

Induktiv, photometrisch, amperometrisch oder potentiometrisch – in der Vergangenheit hatte jedes analytische Messverfahren seinen eigenen Transmitter. Individuell waren auch die eigene Messwertverarbeitung sowie eine spezifische Handhabung. Das Ein-Parameter-Konzept beruht auf dem Prinzip „Ein Kanal für einen Parameter“. Dieser Grundgedanke ist auch bei der Einführung der Analyseplattform wieder aufgegriffen worden, jedoch mit den für die Plattform essenziellen Erweiterungen. So sind an jeder Messstelle gleiche Module gegeben. Die Sensoren und Messparameter sind frei wählbar; zusätzliche Eingänge und Kommunikation mit anderen Systemen lassen sich leicht nachrüsten.

Sensoren mit Memosenstechnologie verfügen über eine induktive Datenübertragung, die ein Verkoppeln von Mediumspotenzial und Messumformerpotenzial durch galvanische Entkopplung verhindert. Die Messung ist bereits im Sensor abgeschlossen. Gespeichert im einheitlichen Memosensprotokoll, überträgt die Elektrode gleichzeitig alle Messsignale als digitale Daten. Parallel werden alle im Sensor gespeicherten Kalibrierinformationen und Lebenszyklusdaten des Sensors mit auf den Messumformer Liquiline übermittelt. Ein eventuell notwendiger Sensoraustausch erfolgt mit den im Labor vorkalibrierten Sensoren; dadurch entfällt die zeitaufwendige und fehleranfällige Feldkalibration. Probleme, beruhend auf Korrosion, Feuchtigkeit, Salzbrücken und Kontaktproblemen, lassen sich durch die digitale Technik vermeiden. Dow erreicht dadurch eine sichere Messwertübertragung und durch die schnell ansprechende Kommunikation eine rasche Reaktionsmöglichkeit im Fehlerfall.

Der Zweidrahtmessumformer Liquiline M CM42 findet seinen Einsatz in nahezu allen Branchen. Aufgrund seiner Zusatzzertifizierungen, wie etwa dem Ex-Zertifikat (Atex II (1)2G EEx ib (ia) IIC T6 / II 3D) und der SIL2-Zulassung, ist der Transmitter hauptsächlich in den Branchen Chemie, Pharmazie, Energie und Lebensmittel etabliert. Durch die Memosenstechnologie lassen sich hier leicht pH-Sensoren (Glas-, Isfetsensoren), Redoxsensoren sowie konduktive und induktive Leitfähigkeitssensoren zur Widerstands- und Konzentrationsmessung anschließen. Ebenso ist die Detektion von gelöstem Sauerstoff anhand des Memosensanschlusses möglich. Der Zweidrahttransmitter ist in Varianten für Feld-, Mast- und Schalttafelmontage mit Gehäusen aus hygienischem Edelstahl oder aus Kunststoff verfügbar.

An die Liquiline-Messumformer der Serie CM44X lassen sich, je nach Ausführung, zwei bis acht Signalkanäle anschließen. Die einfache Handhabung des Messumformers ist durch das Setup gewährleistet, das eine Parametrierung der Geräte erleichtert. Die Duplizierung erfolgt problemlos via SD-Karte und die Parametrierung ist hier auch ohne angeschlossenen Sensor möglich. „Hot Plug&Play“ vereinfacht die Konfiguration und Inbetriebnahme der Messstelle. Dabei werden die digitalen Sensoren mit Memosenstechnologie während des laufenden Betriebes angeschlossen. Ist der Sensor angeschlossen, erkennt ihn der Messumformer automatisch und übernimmt zuverlässig die im Sensor gespeicherten Werks- oder Laborkalibrierdaten, sodass die manuelle Vor-Ort-Kalibration entfällt.

Das Mehrkanalgerät zeigt sofort den korrekten Messwert an. Bei den Sensoreinstellungen werden nur die Menüpunkte angezeigt, die für den jeweils angeschlossenen Sensortyp relevant sind. Die vorkonfigurierten Standardeinstellungen passen für eine Vielzahl von Applikationen, die sich spezifisch und individuell an die Bedürfnisse anpassen lassen. Beim Austausch eines Moduls oder beim nachträglichen Aufrüsten erkennt die Liquiline-Plattform das hinzugefügte Modul automatisch und erweitert das Menü um die neu ergänzte Funktionalität.

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