In wenigen Minuten zum Ergebnis

Der Autor: Ulf Sengutta Prokurist, CEM Mikrowellen-Labortechnik

Der Feuchtigkeits- oder Feststoffgehalt der Eingangs-, Zwischen- und Endprodukte stellt in praktisch allen Produktionsprozessen der Prozessindustrie ein wesentliches Qualitätsmerkmal und einen bedeutenden Kostenfaktor dar. Es gilt also, die Materialfeuchte bzw. den Feststoffgehalt möglichst genau und gleichmäßig auf dem optimalen Wert zu halten. Dieses stellt an die begleitende und überwachende Analytik hohe Anforderungen hinsichtlich Schnelligkeit, Einbindung in Informationssysteme, Verlagerung der Messung vom analytischen Labor hin zum Produktionsort, robuste Apparaturen sowie Handhabung.

Das zu wählende Messverfahren muss präzise und schnell (in wenigen Minuten) einsetzbar sein. Zudem dürfen geringfügige Änderungen der Produktzusammensetzung keine negativen Auswirkungen auf das Messergebnis haben. Ferner muss sich das Messgerät von jedermann, auch von Mitarbeitern außerhalb des Labors, einfach bedienen lassen.

Indirekte Messverfahren wie z. B. die NIR-Spektrometrie oder Mikrowellenadsorption ermöglichen kürzeste Bestimmungszeiten, die Messung unmittelbar über dem Produktstrom und damit die automatische Regelung des Prozesses. Sie ermitteln die Feuchtigkeit jedoch indirekt, d. h. über den Umweg einer physikalischen Messgröße. Alle indirekten Verfahren arbeiten produktbezogen, oftmals sortenspezifisch, und müssen daher aufwendig kalibriert werden. Sie sind somit vor allem für Messungen an Produkten geeignet, die bezüglich ihrer chemischen Struktur und physikalischen Eigenschaften bekannt und homogen sind und über lange Zeit unverändert verarbeitet werden. Schwankungen in der Produktfarbe, der Körnung, der Oberflächenbeschaffenheit oder der Schüttdicke und -dichte erschweren eine exakte Messung.

Direkte Messverfahren wie die Trockenschrankmethode oder die Mikrowellentrocknung müssen nicht produktspezifisch kalibriert werden und reagieren längst nicht so kritisch auf Veränderungen der Produkteigenschaften. Problematisch ist die Zeitintensität der klassischen Analyse mit dem Trockenschrank nach DIN. Da das Ergebnis häufig erst Stunden später nach Analysenbeginn vorliegt, können schnelle Entscheidungen und ein Eingreifen in die laufende Produktion nicht erfolgen. Der Mikrowellenschnellanalysator Smart Turbo von CEM verkürzt die Analysenzeit über den gesamten Feuchtebereich von 0,1 bis 99,9 %. Er gewährleistet bei typischen Trocknungszeiten von zwei Minuten eine gleichbleibende analytische Güte und stellt eine Alternative zur etablierten Technik dar.

Die Mikrowellentrocknung ist die schnellste direkte Messmethode für Feuchte- und Feststoffgehalt. Die Mikrowellenerwärmung stellt einen Spezialfall des dielektrischen Erwärmens dar. Im Gegensatz zur konvektiven Erwärmung, bei der Wärmeenergie dem Probengut von außen durch Konvektion, Strahlung oder Leitung zugeführt und dann über dessen Wärmeleitfähigkeit innerhalb des Probengutes verteilt wird, entsteht die Wärme beim dielektrischen Erwärmen im Gutinneren selbst. Nahezu alle festen, pastösen und flüssigen Produkte lassen sich mittels Mikrowellenstrahlung dielektrisch erwärmen. Bei der Mikrowellentrocknung werden die polaren Wassermoleküle der Probe einem fokussierten Mikrowellenfeld ausgesetzt, was wiederum zur Wärmeentwicklung im Inneren der Probe durch intramolekulare Reibung der Wassermoleküle führt (Dipolrotation & Ionenleitung). Bei lösemittelhaltigen Proben werden die Lösemittel zur Erwärmung angeregt. Sie verdampfen aus der Probe bis der Feststoffgehalt konstant ist.

Das fokussierte Mikrowellenfeld ist für eine gleichmäßige, präzise Aufwärmung des Probengutes von entscheidender Bedeutung. Ungleichmäßige Erwärmung der Probe – zum Beispiel in einer Haushaltsmikrowelle – kann zur Folge haben, dass lokale Überhitzungen auftreten, die zu Verbrennungen bzw. Zersetzungen der Probe führen. Das Mikrowellenanalysensystem Smart Turbo erzeugt ein gleichmäßiges Mikrowellenfeld, das sehr fein geregelt werden kann. Je höher der Gehalt an freiem Wasser in der Probe ist, desto besser können die Mikrowellenstrahlen „einkoppeln“ und das Wasser schnell austreiben. Umso deutlicher ist dann auch der Zeitvorteil gegenüber anderen Schnellverfahren, die das Wasser mithilfe von Strahlungswärme entfernen.

Im Smart Turbo wird das Probengut auf ein saugfähiges Probenträgermaterial gegeben und auf die im Mikrowellengerät eingebaute Waage gelegt. Der Trocknungsverlauf ist direkt an die Erwärmung des Probengutes gekoppelt. Ein Temperatursensor regelt die Mikrowellenstrahlung und verhindert ein Zersetzen der Probe. Damit kann das Smart Turbo auch für sensible Proben wie Farben und Lacke eingesetzt werden. Um die gleiche Genauigkeit zu ermöglichen, die nach den DIN-Methoden mit Trockenschrank und Analysenwaage erreichbar ist, wurde im Smart Turbo eine Waage mit einer Auflösung von 0,0001 g eingebaut. Die Analysenwaage nimmt ständig das Probengewicht auf und sorgt während des Trocknungsvorganges für die Abschaltung bei Gewichtskonstanz. Der bei der Messung entstehende Wasserdampf wird über ein Ventilationssystem schnell aus dem Probenraum transportiert. Zu den Anforderungen einer kurzen Messzeit und einer hohen Präzision kommt in der Praxis zudem die Frage der Vergleichbarkeit mit der Standardmethode Trockenschrank oder der Karl-Fischer-Titration zum Tragen. Hier zeigen Untersuchungen, dass mit dem CEM-Mikrowellentrockner vergleichbare Ergebnisse mit höherer Präzision erzielt werden.

Die Einsatzgebiete des Smart Turbo sind vielfältig (Tabelle). In nahezu allen Industriebranchen ergeben sich für den Mikrowellentrockner deutliche Zeitersparnisse. Dieser große Zeitvorteil wird beim Vergleich der Trocknungskurven von Latex zur Papierbeschichtung deutlich. Hier wird eine Vergleichsprobe von 2,3 g Latex innerhalb von 90 s im Smart Turbo getrocknet, rund 100-mal schneller als im Trockenschrank. Das Smart Turbo wird dazu direkt am Produktionsort aufgestellt, eine Probe wird entnommen und in die Mikrowelle gegeben. Wenige Minuten später liegt das Ergebnis vor und es können ggf. Maßnahmen zur Nacharbeitung des Batchansatzes getroffen werden bzw. die Freigabe zum Abfüllen erteilt werden. Durch diese Schnellanalytik kann die Kesselbelegungszeit deutlich verkürzt werden.

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