In wenigen Minuten zum gewünschten Molekül

Der Autor: Ulf Sengutta Prokurist, CEM Mikrowellen-Labortechnik

Mikrowellenunterstützte Synthesen ermöglichen ganz neue Wege zum gewünschten Produkt. Mit einem Höchstmaß an Flexibilität und bisher nicht vorhandenen Kontrollmöglichkeiten der Reaktionsparameter ermöglicht die Mikrowellenchemie ein direktes Einkoppeln der Energie in die gewünschten Reaktionen. In kürzester Zeit wird die notwendige Aktivierungsenergie der Reaktion zugeführt, was sich in der Beschleunigung gegenüber traditionellen Reaktionsbedingungen niederschlägt. So sind Zeitverkürzungen um den Faktor 100 bis 1000 keine Seltenheit. Die mikrowellenunterstützte Synthese ist somit der schnellste und produktivste Weg zur gewünschten Substanz.

Die fokussierte Mikrowellentechnologie des Explorers 12 ermöglicht dabei die Synthese unter genau definierten und reproduzierbaren Bedingungen in einer großen Mono-Mode-Mikrowellenkammer. Dabei wird kontinuierliche, ungepulste Mikrowellenstrahlung fokussiert auf die Reaktionspartner eingestrahlt. Eine gleichmäßige und homogene Mikrowellenenergiedichte ist so gewährleistet. Aufgrund der geometrischen Bauform der Mikrowellenkammer kann jedes beliebige Reagenzienvolumen (1, 10 oder bis zu 100 ml) eingesetzt werden. Entgegen der üblichen Praxis bei älteren Technologien entfällt am Explorer 12 ein manuelles „Tuning“ am Mikrowellengerät, d. h. das Mikrowellengerät passt sich gezielt der Chemie an.

Im Explorer 12 können drucklose, klassische Reaktionsbedingungen mit der Leistungsfähigkeit des fokussierten Mikrowelleneintrags kombiniert werden. Dabei können die Standardglasbehälter wie z. B. Rundkolben mit einem Volumen von bis zu 125 ml beliebig eingesetzt werden. Typische Aufsätze wie z. B. Rückflusskühler oder Tropftrichter können in gewohnter Weise benutzt werden.

In Ergänzung zu den drucklosen Reaktionsbedingungen können im Explorer 12 auch Reaktionen in Druckbehältern bei erhöhten Temperaturen erfolgen. CEM liefert hierfür Druckbehälter mit einem Volumen von 10 und 30 ml und einer Druckbeständigkeit von 35 bar. Die Abdichtung erfolgt über ein PTFE-Septum, das zur Probenentnahme bzw. zur Zugabe von Edukten durchstochen werden kann. Druckreaktionen oberhalb des atmosphärischen Siedepunktes ermöglichen bisher nicht erreichte Aktivierungsenergien durch die Temperaturerhöhung, die Wahl von alternativen Lösemitteln und inerte Reaktionsbedingungen. Ein Autosampler garantiert dabei den automatisierten Betrieb der Druckbehälter über Nacht.

Der Explorer 12 verfügt über eine ganze Reihe von Sensor- und Kontrollmechanismen, um die Reaktionen sicher, reproduzierbar und kontrolliert ablaufen zu lassen. Wesentliche Reaktionsparameter sind die Echtzeitverfolgung von Druck und Temperatur, das Kühlen während des Einwirkens der Mikrowellen auf die Reaktionspartner sowie das Rühren der Probe. Der Explorer 12 besitzt außerdem eine besondere Kühlfunktion, um Reaktionen schlagartig abzubrechen. Dadurch werden unerwünschte Nebenreaktionen unterbunden und die Probe kann typischerweise nach nur zwei Minuten entnommen werden. Die spontane Abkühlung wird durch das Einleiten von Druckluft in die Mikrowellenkammer bewirkt. Durch das Entspannen der Druckluft lässt sich der Reaktionsbehälter sehr schnell herunterkühlen. Zur Erzielung des optimalen Wirkungsgrades wird die Druckluft über eine Düse direkt auf den Behälter gerichtet.

Eine wesentliche Neuerung beim Explorer 12 ist die Möglichkeit, eine Kamera zur Beobachtung der laufenden Reaktion anzuschließen. So können beispielsweise die Reaktionskinetik und Farbumschläge beobachtet werden.

Die anfänglichen Synthesen mit Mikrowelleneinsatz wurden typischerweise mit heißen Reaktionsbedingungen von +200 °C und mehr verbunden. Erste Versuche bei erhöhter Raumtemperatur zur Kopplung von Aminosäuren zu Peptidketten zeigten aber auch den vorteilhaften Einsatz der Mikrowellenaktivierung. Nun wurde mit dem Umlaufkühler CoolMate ein Zusatzaggregat entwickelt, um bei gleichzeitiger Kühlung viel Mikrowellenenergie einzustrahlen. Die Reaktionsbedingungen waren aber im Temperaturbereich von <0 °C, bei erhöhter Raumtemperatur und bis zu +70 °C. Einsatzgebiete sind die Biokatalyse, Enzymreaktionen, Glycolysation, Hydrolasen, Kohlenhydratchemie, Butyllithium-Reaktionen und asymmetrische Reaktionen in der „kalten“ Mikrowelle. Dabei wird die entstehende Wärme mit einem speziellen mikrowellentransparenten Kühlmedium abgeführt, sodass Reaktionstemperaturen im gewünschten Temperaturbereich gehalten werden können. Die Temperaturführung erfolgt mittels faseroptischer Sonde direkt in der Reaktionslösung. Der Reaktionsbehälter ist doppelwandig konstruiert und ermöglicht so die Zuführung von Mikrowellenenergie bei gleichzeitiger Kühlung.

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