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Kryogene Lösemittelrückgewinnung Cryogenic recovery of solvents

Chemie
Kryogene Lösemittelrückgewinnung Cryogenic recovery of solvents

In zahlreichen Prozessen der Chemie und Pharmazie entstehen vielfach kleine bis mittlere Abgasströme zwischen 30 und 2000 m³/h mit teilweise stark schwankenden Volumenströmen und Abgaszusammensetzungen. Die Abgase sind meist mit kondensierbaren Lösemitteln hoch beladen, so dass ein Kondensationsverfahren zur Reinigung und Lösemittelrückgewinnung erhebliche Vorteile bietet. In numerous chemical and pharmaceutical processes, small to medium waste gas flows between 30 and 2,000 m3/h are frequently generated with volume flows and waste gas compositions that sometimes fluctuate heavily. The waste gases are often highly loaded with condensable solvents so that a condensation process for cleaning and recovering the solvents offers considerable advantages.

Zur Einhaltung der gesetzlich vorgeschriebenen Emissionswerte sind bei Kondensationsverfahren allerdings Temperaturen erforderlich, die weit unter den Möglichkeiten der konventionellen Kälteerzeugung liegen. Hier bietet sich flüssiger Stickstoff (Siedepunkt -196 °C) als ideale Kältequelle an. Der zur Kondensation eingesetzte flüssige Stickstoff verdampft, kommt aber selbst nicht mit dem Abgas in Kontakt, so dass er anschließend für weitere Applikationen wie z. B. zum Inertisieren nutzbar ist. Dieser Doppelnutzen von Stickstoff macht das Verfahren auch in wirtschaftlicher Hinsicht überaus attraktiv.

Hohe Rückgewinnungsraten
Kernelement des Voxal-Verfahrens ist ein mit flüssigem Stickstoff gekühlter Abgaskondensator, der in Abhängigkeit von den Stoffdaten der Lösemittel und den jeweiligen Betriebsparametern die im Abgas enthaltenen Lösemittel kondensiert bzw. ausfriert. Der Kondensator verfügt über senkrecht stehende, berippte Rohre, in denen der tiefkalte Stickstoff verdampft und an denen die Lösemittel kondensieren. Das besondere Know-how besteht darin, die Rohre und die Strömungsführung auf der Abgasseite so zu gestalten, dass der Apparat über lange Zeiträume mit einem kleinen Druckverlust betrieben werden kann, bevor ein Abtauen des Kondensators erforderlich ist. Außerdem zeichnet sich der Voxal-Kondensator durch hohe Rückgewinnungsraten und sehr niedrige Restemissionen aus. Der untere Bereich des Kondensators dient als Zwischenspeicher für die verflüssigten Lösemittel und macht einen separaten Auffangbehälter überflüssig.
Gesteigerte Effizienz
Der Kondensator lässt sich mit verschiedenen Verfahrensoptionen kombinieren bzw. ergänzen, um den Prozess noch effizienter zu gestalten. So kann beispielsweise eine Vorkondensation einen Teil der Lösemittelfracht bei „normalen“ Temperaturen auskondensieren und gleichzeitig die Wasserfeuchte vor Eintritt in die kryogene Reinigungsstufe reduzieren. Dadurch ist zum einen dort weniger Kühlleistung erforderlich (verringerter Stickstoffbedarf), zum anderen verlängern sich die Standzeiten der kryogenen Stufe noch weiter, da das bereits vorher kondensierte Wasser in der kryogenen Stufe nicht mehr zu Vereisungen führen kann. Auch eine Kälterückgewinnung mit der das eintretende Rohgas im Gegenstrom zum kalten Reingas vorgekühlt wird, kann die Effizienz des Voxal-Verfahrens weiter erhöhen und den Stickstoffverbrauch reduzieren. Bei sehr hohen Reinheitsanforderungen, z. B. bei extrem umweltschädlichen Stoffen, die mit der kryogenen Abgasreinigung allein nicht zu erfüllen sind, gibt es als weitere Option eine nachgeschaltete Voxal-TCA-Adsorptionsstufe (TCA = Tissue Carbon Adsorption), bei der das Abgas radial durch einen Filter aus Aktivkohlegewebe strömt.
Die kryogene Abgasreinigung mit dem Voxal-Verfahren zeichnet sich durch einen hohen Grad an Flexibilität und Verfügbarkeit aus. Die Anlage arbeitet ohne bewegliche Teile und erfordert daher keine Wartung und Instandhaltung. Investitions- und Betriebskosten sind im Vergleich zu anderen Verfahren sehr gering. Ausgerüstet mit einer entsprechenden Steuerung lässt sich die Voxal-Anlage vollautomatisch betreiben. Der Anlagenaufbau erfolgt modular in Package Units mit sehr kurzen Montagezeiten vor Ort.
However, in order to be able to adhere to the mandatory emission values, the condensation process requires temperatures which are lower than the ones that can be achieved with conventional methods of generating cold. Liquid nitrogen (with a boiling point of -196 °C) presents the ideal cryogenic source in this respect. The liquid nitrogen used for condensation evaporates, but it has no direct contact with the waste gas, so that it can subsequently be used for other applications, e. g. for inerting. This double use of nitrogen also renders the process quite appealing in terms of profitability.
High recovery rates
The core element of the Voxal process is a waste gas condenser cooled by liquid nitrogen which condenses the solvents in the waste gas or freezes them out, depending on the chemical data of the solvents and the respective operating parameters. The condenser is equipped with vertically arranged ribbed pipes in which cryogenic nitrogen evaporates and at which the solvents condense. The special know-how consists in arranging the pipes and directing the flow on the discharge side in such a way that the unit can be operated for prolonged periods of time with a low pressure loss before it is necessary to defrost the condenser. Moreover, the Voxal condenser is characterised by high recovery rates and low residual emissions. The bottom part of the condenser serves as intermediate storage tank for the liquefied solvents so that a separate recovery container becomes superfluous.
Increased efficiency
It is possible to combine or supplement the condenser with several process options. Via a pre-condensation, for example, it is possible to condense a part of the solvent load at normal temperatures and to reduce the humidity upstream the cryogenic purification stage. In so doing, a lower cooling performance is required (lower nitrogen demand) on the one hand and on the other hand, the service life of the cryogenic stage is even further extended because the pre-condensed water can no longer induce frost formations inside the cryogenic stage. A cold recovery unit pre-cooling the incoming raw gas in reverse flow to the cold pure gas can further increase the efficiency of the Voxal process and help to reduce the nitrogen consumption. If very high levels of purity are required, e. g. in case of substances that are extremely harmful to the environment, the Voxal TCA adsorption stage (TCE = Tissue Carbon Adsorption) can be installed downstream. In this stage, the waste gas flows radially through a filter made of activated carbon. One of the outstanding features of the cryogenic waste gas purification Voxal is its high level of flexibility and availability. The unit is operated without any moving parts and thus does not require maintenance or repairs. As compared with other processes, the investment and operating costs are quite low. Voxal can be equipped with a control system to be operated in fully automatical mode. It has a modular design consisting of several package units.
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