Isfet-pH-Sensor aus Peek

Glasbruch ausgeschlossen

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In vielen Bereichen der Pharmaindustrie spielt der pH-Wert eine entscheidende Rolle. Dennoch hat sich die Inline-pH-Messung bis heute in der Branche nicht durchgesetzt. Ursache dafür ist, dass viele Unternehmen Angst vor einer Beschädigung der Glas-pH-Elektroden haben, die zu einer gefährlichen Kontamination ihrer Produkte führen könnte. Abhilfe schafft der Isfet-pH-Sensor TopHit H von Endress+Hauser. Er ist bis auf ein hochbeständiges Gate komplett aus Peek gefertigt.

Hermann Hüter

Herzstück des pH-Sensors TopHit H ist ein ionenselektiver Feldeffekttransistor, kurz Isfet genannt (Abb. 1). Bei letzterem handelt es sich um einen einfachen Transistor mit Spannungsquelle und -senke (source und drain), welche durch einen als Gate bezeichneten Isolator getrennt sind. Dieser Isolator besteht aus einem Oxydgitter, an das sich – wie bei einer Glaselektrode – Wasserstoffionen aus dem Messmedium anlagern. Die dabei entstehende positive Spannung auf der Außenseite wird auf der Innenseite des Gate gespiegelt. Dort entsteht eine negative Spannung. Dieser Feldeffekt ergibt sich aus der Größe der Leitfähigkeit: Je höher der pH-Wert der Flüssigkeit ist, desto mehr H+-Ionen lagern sich an das Gate an und der Strom, der zwischen Quelle und Senke fließt, steigt an (Abb. 2). Im Unterschied zur Glaselektrode kommt es hierbei allerdings nicht zu einem Ionenfluss zwischen Messmedium und Sensor. Elektrochemischer Teil und elektrische Messung bleiben streng getrennt. Folglich ändert der Sensor nicht seine Eigenschaften unter Einfluss des Messmediums. Im Vergleich zu Glaselektroden müssen die Isfet-pH-Sensoren deshalb deutlich seltener nachkalibriert werden.
Kurze Reaktionszeiten
Das im TopHit H eingesetzte pH-sensitive Material hat im Gegensatz zur pH-Glaselektrode extrem kurze Reaktionszeiten. Dies gilt auch für niedrige Temperaturen bis -15 °C und höhere Temperaturen bis +135 °C ohne Einschränkung. Die Abweichungen nach mehreren Sterilisationszyklen betragen beim Isfet-Sensor ca. 50% von einer guten Glaselektrode und bleiben konstant, während die Glaselektrode mit zunehmenden Zyklen größere Abweichungen zeigt. Ein Sensor im Produktstrom muss komplett reinigbar sein, da er sonst ein Kontaminationsrisiko darstellt. Deshalb hat der pH-Sensor TopHit H die EHEDG-Zulassung: Der Sensor ist CIP-reinigbar und entspricht den Hygieneanforderungen der Maschinenrichtlinie 98/37/EC Anhang 1 (zusätzliche essentielle Gesundheits- und Sicherheitsbedingungen für bestimmte Kategorien von Maschinen), Sektion 2.1 (milch- und lebensmittelverarbeitende Maschinen). Ferner erfüllt er die Hygieneanforderungen der EN 1672 – Part 2 und die hygienischen Designkriterien der EHEDG 2,3,4. TopHit H besteht ausschließlich aus FDA-gelisteten Materialien und entspricht dem 3A-Sanitary-Standard. Der Isfet-Sensor erlaubt die Bestimmung des pH-Wertes sowohl in kalten als auch in heißen Medien. Einbußen bei der Langzeitstabilität des Sensors gibt es lediglich in einem engen Bereich extrem hoher pH-Werte in Verbindung mit sehr hohen Temperaturen. Dieser Bereich liegt etwa zwischen pH 9 bei 120 °C und pH 14 bei 20 °C. Bei diesen extremen Prozessbedingungen kommt es zu einem Verschleiß der mediumsberührten Teile des Isfet-Sensors. Da in dem angegebenen pH- und Temperaturbereich viele alkalische CIP-Reinigungsmedien ihre volle Wirksamkeit entfalten, sollte man den TopHit H bei diesen Prozessen nur in Kombination mit der Wechselarmatur CleanFit H einsetzen (Abb. 3). Der Isfet-pH-Sensor wird für die Zeit der alkalischen CIP-Reinigung automatisch aus dem Produktstrom herausgefahren, anschließend gereinigt und gegebenenfalls sterilisiert. Beginnt der nächste Prozessschritt, wird er wieder in die Anlage eingefahren.
Wechselarmatur aus Edelstahl
Die Wechselarmatur CleanFit H ist komplett aus Edelstahl 1.4404 gefertigt. Sie ist mit allen in der Lebensmittel- und Pharmaindustrie gängigen Prozessanschlüssen wie Milchrohrverschraubung, Clamp, Varivent, APV und Neumo-Bioconnect erhältlich. Die ISFET-Elektrode wird in einem metallischen Rohr geführt. Die Abdichtung erfolgt über einen O-Ring. Vier Stege schützen den eigentlichen Sensor vor mechanischer Krafteinwirkung und Beschädigung. Zur Reinigung oder Kalibrierung wird die Elektrodenführung mit dem Sensor pneumatisch aus der Anlage herausgefahren. Noch anhaftende Produktreste werden von einer Formdichtung aus EPDM abgestreift. Sie ist ohne Hinterschneidung in die Armatur integriert und hat eine viel höhere Festigkeit als die sonst üblichen O-Ringe, was zu deutlich größeren Wartungsintervallen führt. Sollte es zu einer Verletzung einer Dichtung kommen, wird diese sofort durch eine Leckage-Anzeige signalisiert.
Die Wechselarmatur CleanFit H hat die 3A-Sanitary-Equipment-Zulassung. Des Weiteren zertifizierte die TNO in Holland gemäß EHEDG die Dampfsterilisierbarkeit der Komponente.
Ausbau zum automatischen Messsystem
Die Steuerung der Wechselarmatur CleanFit H bei der Reinigung und Kalibrierung sowie die Messwertverarbeitung des pH-Sensors TopHit H erfolgt mit TopCal S. Diese Kombination aus pH-Sensor, Wechselarmatur und Steuerung TopCal S ergibt ein System, das sich sehr gut für automatische Sterilisationsprozesse eignet. Der Anwender kann gemäß seinen Anforderungen die Kalibrierzyklen festlegen. Die Reinigungs- und Kalibrierabläufe können auch direkt von der SPS, der Produktions- oder der CIP-Anlage getriggert werden. Diese Flexibilität des Steuergeräts TopCal S sowie die Anbindungs- und Integrationsmöglichkeiten in ein Prozessleitsystem über mehrere binäre Ein-/Ausgänge ermöglicht eine optimale Anpassung an die jeweiligen betrieblichen Gegebenheiten. Neben den binären Ein- und Ausgängen ist TopCal S auch über Profibus PA und DP oder Hart in das Leitsystem integrierbar. Mit der Software Parawin kann die komplette Parametrierung offline am PC erfolgen und mit dem DAT-Modul (Speicherbaustein) im Messumformer gespeichert werden. Auf diese Weise ist die Parametrierung des Systems zusätzlich gesichert und kann jederzeit neu heruntergeladen oder auf ein neues Parallelsystem übertragen werden.Die umfangreichen Sicherheitsfunktionen von TopCal S signalisieren frühzeitig die wenigen notwendigen Wartungsarbeiten – dazu zählen beispielsweise das Auffüllen des Puffers oder der Reinigungsflüssigkeit sowie der in gewissen Zeitabständen notwendige Elektrodenwechsel.
E cav 243
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