Immer der richtige Durchblick

Die Trübung ist eine alltägliche Erscheinung, die durch Absorptions- und Streueffekte an partikulären Inhaltsstoffen hervorgerufen wird. Interessant ist dabei die räumliche Verteilung des Streulichts in Abhängigkeit vom Verhältnis der Partikelgröße zur Wellenlänge des einfallenden Lichts. In der Regel liegt die Wellenlänge des eingestrahlten Lichts bei vielen Trübungsmesssystemen im Bereich von 860 bis 880 nm, da die meisten Wasserinhaltsstoffe bei dieser Wellenlänge nur eine schwache Eigenabsorption aufweisen. Setzt man Zahl und Größe der Partikel in Bezug zum Trübungswert, so stellt man fest, dass der Trübungswert im Wesentlichen von Teilchen geprägt wird, die im Bereich zwischen 0,1 und 1 µm liegen. Als praxistauglich haben sich daher die 25°-Vorwärtsstreuung, die 90°-Senkrechtstreuung und die 180°-Rückwärtsstreuung herauskristallisiert. Im Gegensatz zu den anderen Streulichtmesssystemen, die nur über definierte Rohrsysteme bzw. über Bypasssysteme adaptiert werden können und somit mit einem erheblichen messtechnischen Aufwand verbunden sind, ist die 180°-Streulichtmessung universell einsetzbar.

Aufgrund der einfachen und universellen Adaption bietet Mettler Toledo nur die 180°-Streulichtmessung an. Die Sensoren sind als Ein- oder Zweifiebersensoren erhältlich. Die Einfiebersensoren sind für sehr hohe Trübungen geeignet und weisen einen Messbereich von 10 bis > 4000 FTU (max. 250 g/l Trockengewicht) auf. Dabei ist auch bei sehr hohen Feststoffgehalten im Gegensatz zu herkömmlichen Trübungssensoren nach wie vor die Linearität zwischen Signal und Konzentration gegeben. Für niedrige Trübungen sind die Zweifiebersensoren geeigneter, die einen Messbereich von 5 bis > 4000 FTU (max. 30 g/l Trockengewicht) abdecken.

Die Standardsensoren sind in den Materialien 1.4435, HA-C22 und PSU erhältlich und sind aufgrund der Spezifikationen bis zu 60 bar und 130 °C auch für raueste Prozessbedingungen geeignet. Verlängerungsfasern von bis zu 125 m ermöglichen auch den Einsatz in Zone 0, da die Sonden und Glasfasern keine stromführenden Teile enthalten. Alle gängigen Adaptionsvarianten, ob Einbau-, Durchfluss-, Eintauch- oder Wechselarmatur, stehen für die Prozessintegration zur Verfügung. Einen wesentlichen Vorteil bieten Wechselarmaturen, die eine automatische Reinigung und Kalibrierung der Sonden ohne Prozessunterbrechung ermöglichen.

Der kompakte Transmitter Trb8300 ist mit einem hochwertigen Graphikdisplay ausgestattet. In Kombination mit der Klartextmenüführung ist die Parametrierung schnell und einfach durchführbar. Drei unabhängige Konfigurationsdatensätze ermöglichen eine rasche medienspezifische Umstellung. Die drei Datensätze sind mit eigenen analogen Ausgängen ausgestattet und lassen sich über die RS232-Schnittstelle jederzeit GMP-konform abrufen. Zahlreiche Kalibriermodi erlauben On- und Offline-Mehrpunkt-Kalibrationen.

Ursprünglich entsprach eine Trübungseinheit einem ppm suspendierter Kieselsäure. Heute ist der international anerkannte Trübungsstandard Formazinlösung. Diese Lösung hat definitionsgemäß 4000 FTU (Formazine Turbidity Units). Durch Verdünnen erhält man niedrigere Standardlösungen, die allerdings immer frisch angesetzt werden müssen, da diese eine kurze Haltbarkeit aufweisen. Andere gebräuchliche Einheiten sind NTU (Nephelometric Turbidity Units), die bei 90°-Streulichtmesssystemen Anwendung findet und EBC (European Brewery Convention), die in den Brauereien verwendet wird. Die Trübungseinheiten sind über den Algorithmus 1FTU = 1 NTU = 0,25 EBC konvertierbar.

Die Kalibrierung mit Hilfe von Formazinlösung eignet sich besonders für Medien mit niedrigen Feststoffgehalten, wobei sie vom Probengefäß, der Eintauchtiefe und dem Eintauchwinkel abhängt. Kalibrierfehler aufgrund dieser Variablen lassen sich aber bei Einsatz des Kalibrierzubehörs CaliCap vermeiden, da der Trübungssensor hier in einer definierten Position fixiert wird.

Bei Medien mit hohem Feststoffgehalt sollte man das zu kalibrierende Medium in zwei Teile aufteilen. Ein Teil der Probe wird direkt nach Probenentnahme filtriert, getrocknet und gewogen, gemäß den Richtlinien zur Bestimmung des Feststoffgehalts einer Probe. Dieser Vorgang sollte am Probenahmetag erfolgen. Mit dem zweiten Teil der Probe wird dann das Trübungsmesssystem auf den vorher ermittelten Feststoffgehalt in g/l kalibriert. Diese Form der Kalibrierung ist allerdings ungeeignet, wenn sich die Partikel nach der Probeentnahme durch Kristallisations- oder Agglomerationsvorgänge stark verändern. In diesem Fall ist eine Online-Kalibrierung empfehlenswert. Das fertige Produkt wird dann in der Regel auf 90% kalibriert und das Startprodukt auf 10%.

Bestens bewährt haben sich die 180°-Streulichtsensoren bei der Regelung von Kristallisationen, Fermentationen, Abwasserapplikationen und bei der Qualitätsüberwachung. Kristallisationsprozesse sind in der Pharma- und Chemieindustrie von entscheidender Bedeutung. Nur wenn dieser Prozess optimal abläuft, kann die maximale Ausbeute und damit der maximale Gewinn erzielt werden. Gesteuert wird der Prozess über Trübungsmesssysteme. Entsprechend hoch sind die Anforderungen an die eingesetzten Sensoren. Wichtige Kriterien sind dabei: Chemikalien- und Druckbeständigkeit, Sterilisierbarkeit, Ex-Zonen-Tauglichkeit und einfache universelle Adaptionsmöglichkeiten.

Der Trübungsgrad von Lösungen, wie z. B. Säuren oder Laugen, Flüssigdünger, Säfte etc., ist in vielen Betrieben ein fester Bestandteil der Qualitätssicherung, der online überprüft werden muss. Trübe Lösungen werden immer als qualitativ minderwertig empfunden und in Folge der erhöhten Trübung können Qualitätsmängel auftreten. Da die meisten Lösungen entweder chemisch aggressiv sind oder zu erhöhter Belagbildung neigen, fallen die Anforderungen an die Prozessadaption entsprechend hoch. Im ersten Fall empfiehlt sich der Einsatz von innertem Material, wie Hastelloy oder PVDF, während im zweiten Fall nur durch die Adaption über Wechselarmaturen, mit denen der Sensor periodisch gereinigt werden kann, die gewünschten Resultate erzielt werden.

In zahlreichen biotechnologischen Prozessen kann man mit Trübungsmesssystemen das Zellwachstum überwachen. Der Einsatz der Trübung ist in der Praxis zum Teil limitiert. Eine Unterscheidung zwischen lebenden und toten Zellen ist leider nicht möglich und die bei aeroben Prozessen eingetragenen Luftbasen können die Messungen stören. Gute Erfahrungen konnten gemacht werden in anaeroben biochemischen Prozessen und bei aeroben Prozessen, wenn der Sensor in luftblasenberuhigten Reaktorzonen eingebaut wurde.