Permanent verfügbare pH-Messung

Dr. Thomas Steckenreiter

Bei der pH-Messung handelt es sich um die am häufigsten durchgeführte elektrochemische Analysenmethode in der industriellen Messtechnik. Gerade die pH-Wert-Messung musste in der Vergangenheit oft von Hand kalibriert und regelmäßig gereinigt werden, um exakte Messwerte zu erhalten. Manchmal war es notwendig, komplexe Reinigungsvorgänge mit verschiedenen Medien nacheinander durchzuführen. Im Extremfall musste man einmal täglich kalibrieren und reinigen, um korrekte und reproduzierbare Messwerte zu erhalten. In diesen Fällen gestaltete sich die Online-Messung oft schwierig. Eine Probennahme mit angehängter Laboranalytik galt oft als unumgänglich. Sie war zeit- und damit kostenintensiv.

Mit der Einführung des Systems TopCal S – bestehend aus Messumformer Mycom S 153 und der Steuereinheit CPG 300 – für die pH-Messung ist es jetzt möglich, serienmäßig ein vollautomatisches Kalibrations- und Reinigungssystem in bestehende Anlagen einzubinden. Endress+Hauser stellt damit eine Lösung vor, die sich bereits bei einer einmaligen Kalibration pro Woche in kürzester Zeit amortisiert. Auch der Arbeitsaufwand zur Unterhaltung einer pH-Messstelle verringert sich drastisch. Die Laboranalytik wird hinfällig, da sie nicht mehr konkurrieren kann.

Bei der Entwicklung des Systems stand ganz oben auf der Prioritätenliste das Ziel, die permanente Verfügbarkeit der pH-Messung zu sichern. Im Ergebnis macht die einfache Bedienung und Parametrierung des Geräts eine sichere Handhabung möglich. Das komplette System ist als Paket zu beziehen und besteht aus einem pH-Sensor zur Erfassung des Messwertes, einer pneumatisch angetriebenen Wechselarmatur, die den Sensor in die Messposition befördert, und der eigentlichen Steuereinheit mit Messumformer, in dem die Reinigungs- und Kalibrierprogramme hinterlegt sind. TopCal S gibt es auch als Ex-Version.

Das TopCal S arbeitet mit allen gängigen pH-Sensortypen. Für jede noch so spezielle Applikation steht dem Anwender somit der ideale Sensor zur Verfügung. Wichtig für die Sensorauswahl sind die physikalischen Daten des Prozessmediums wie Temperatur, Druck und Art des Mediums. Entscheidend bei der Art des Mediums ist, ob der Prozess in wässriger Phase gefahren wird oder ob Anteile organischer Verbindungen vorkommen bzw. in reiner organischer Phase gearbeitet wird. Gemeinsam mit dem Anwender wird entschieden, welcher pH-Sensor in TopCal S zum Einsatz kommt. Schwierigkeiten macht dabei häufig die Auswahl des richtigen Diaphragmas am pH-Sensor. Der Anlagenbetreiber kann jedoch heute zwischen verschiedenen Diaphragmentypen wie Ringspalt, Teflonring oder einer speziell entwickelten Keramik auswählen. Je nach Applikation empfiehlt sich ein gel- oder flüssiggefüllter Sensor. In 2001 wurde von Endress+Hauser erstmals ein gelgefüllter Sensor mit einem Doppelkammerreferenzsystem vorgestellt. Dieser Sensor zeichnet sich besonders durch seine Temperatur- und Druckbeständigkeit aus. Mit Einführung des TopHit H wurde auch die Isfet-Technologie für die Prozesschemie erschlossen. TopHit H zeigt seine Stärken besonders bei hohen Anteilen organischer Lösemittel und bei tiefen Temperaturen. Mit seinen Abmessungen einer 120 mm Standardelektrode kann er in die gängigen Systeme integriert werden. Wenn die Gefahr der Belagbildung auf dem pH-Sensor besteht, wird TopCal S schnell zu einer wichtigen Hilfe, denn die komplexesten Reinigungsvorgänge lassen sich in der Automatik realisieren. Die Sensorstandzeit erhöht sich dadurch beträchtlich. Der Top-68-Steckkopf ist auf allen Sensoren Standard und garantiert auch unter rauen Prozessbedingungen einen sicheren Kontakt zwischen Messumformer und Sensor.

Die Wechselarmatur ermöglicht die Sensorreinigung und -kalibrierung direkt am Kessel oder an der Rohrleitung, ohne den Prozess zu unterbrechen. Bypässe für die pH-Messung müssen somit nicht mehr instrumentiert werden. Üblicherweise sitzt die Wechselarmatur direkt am Kessel. Speziell entwickelte Dichtsysteme garantieren dabei die zuverlässige Sensorwartung. In allen Armaturpositionen ist das Wartungspersonal vor Kontamination mit Prozessmedium geschützt. Der Antrieb erfolgt pneumatisch, wobei der pH-Sensor immer in der richtigen Messposition sitzt. Als Prozessanschlüsse werden normale Einschweißstutzen oder DIN-Flansche verwendet. Für den hygienischen Bereich kommen Triclamp, Varivent, APV und Bioconnect in Frage. Die Reinigung des Sensors erfolgt in der Spülkammer, die Abdichtung gegen den Prozess durch eine patentierte Anordnung der O-Ringe, Profildichtungen oder einen Kugelhahn.

Die Steuerung für das TopCal S übernimmt der weiterentwickelte pH-Messverstärker Mycom S. Bei automatischen Kalibrier- und Reinigungseinheiten war es früher notwendig, speicherprogrammierbare Steuerungen einzusetzen. Es war sehr schwierig, bei laufendem Prozess Modifikationen am Reinigungsablauf oder in der Serviceroutine der pH-Messung vorzunehmen. Bei TopCal S sind alle denkbaren Abläufe im Messumformer integriert. Während der Parametrierung des Geräts wählt man das entsprechende Wartungsprogramm an (Abb. 2) und definiert für die einzelnen vorgegebenen Programmschritte nur noch die Spülzeiten bzw. die Menge des Mediums (Reiniger od. Puffer), die vorgelegt werden sollen, um eine optimale Reinigung des Sensors zu gewährleisten (Abb. 3). Die Programme lassen sich über eine Timerfunktion auf Tag und Uhrzeit genau definieren, so dass das Gerät vollautomatisch prozessoptimiert arbeitet. Die drei Userprogramme können vom Anwender vollständig selbst parametriert werden. Im einfachsten Fall kopiert man ein fest definiertes Programm in ein Userprogramm und löscht die Programmzeilen, die man für den eigenen Prozess nicht benötigt. Für den Messumformer und TopCal S wurde eigens eine Software mit dem Namen ParaWin entwickelt. ParaWin ermöglicht die vollständige Parametrierung des pH-Messumformers und aller TopCal-S-Funktionen am eigenen PC. Der Anwender kann in seinem Büro die Gerätefunktionalität ausarbeiten. Die Parametrierung wird dann mit Hilfe eines DAT-Interfaces auf ein DAT-Modul übertragen. Vor Ort wird das Modul in den Messverstärker eingesteckt und die vollständige Parametrierung übertragen. Anschließend kann die Messung beginnen, wobei Feinjustierungen am Gerät immer möglich sind.

In der Grundausstattung erhält der Anwender zwei 5L-Kanister mit Pufferlösung pH 4 und 7. Ein weiterer 5L-Kanister kann mit einem beliebigen Reinigungsmedium gefüllt werden. Die Kanister sind füllstandüberwacht, wodurch eine präventive Wartung des Systems gewährleistet ist. Der Anwender muss nur noch vor Ort sein, wenn die Kanister auszutauschen sind, oder um den pH-Sensor zu wechseln. Das TopCal S wird zusätzlich noch mit einem Wasseranschluss für die Standardspülung und einem Druckluftanschluss versehen, um die Spülkammer wieder von den eingesetzten Medien freizublasen. Zwei zusätzliche Ventile für weitere Medien sind integrierbar und werden über einen Spülblock in das System eingebunden.

Die einzelnen Reinigungsprogramme und die Kalibrierung können über digitale Eingänge vom Prozessleitsystem gestartet werden. Eine schnelle Vorortkalibrierung kann zudem über Tasten am Gerät ausgelöst werden. Das Gerät überwacht alle relevanten Sensordaten und gibt die entsprechenden Meldungen an die Prozesswarte, wenn z. B. Steilheit und Nullpunkt des pH-Sensors nicht mehr zufriedenstellend sein sollten.

Die typischen Einsatzgebiete für TopCal S befinden sich in der chemischen Industrie, in der Farbstoff- und der Pigmentproduktion, in der Düngemittelproduktion, bei der Herstellung von Kunststoffen, Wasch- und Reinigungsmittelproduktion sowie der Herstellung von Klebstoffen und Gelatine. Die Messstelle kann in jede bestehende Anlage eingebunden werden. Die Einbindung in bestehende Bussysteme wie Hart und Profibus erfolgt mit Commuwin.

E cav 239