Kontinuierlicher Einsatz unter rauen Bedingungen

Transmissions-Photometer

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Die Fibron AG produziert im kontinuierlichen Prozess durch Phaseninversion nach einem Spinn-Fällungsprinzip synthetische Membranen für die Mikro- und Ultrafiltration. Dabei werden täglich mehrere Tonnen entsalztes Wasser und N,N-Dimethylacetamid (DMAc) als Lösemittel benötigt. Beide Flüssigkeiten liegen am Ende des Prozesses als ein unbrauchbares Gemisch vor. Messaufgabe war es, nach Trennung beider Flüssigkeiten mittels Rektifikation, deren Reinheit zu überwachen. Eine wirtschaftliche und zuverlässige Lösung dafür ist die Erkennung dieser Flüssigkeiten mittels Transmissions-Photometer.

Dr. Claudia Dahmen, Dipl.-Ing. Boris Hille

Aus Umweltaspekten und, um eine optimale Ausnutzung der beiden Stoffe zu gewährleisten, werden bei Fibron die Komponenten nach einer Trennung durch kontinuierliche Rektifikation wieder verwendet. Sowohl das Wasser als auch das DMAc dürfen nach der Aufbereitung nur geringe Spuren des jeweils anderen Mediums enthalten, um den hohen Ansprüchen bei der Membranherstellung zu genügen.
Folgende Messanforderungen galt es zu lösen. Zum einen sollte Wasser in DMAc bestimmt werden. Die zweite Messaufgabe bestand in der Detektion von DMAc in Wasser. Die zu messende Flüssigkeit wurde hierzu im Applikationslabor der Pier-Electronic im NIR-Bereich spektrometrisch vermessen.
Für die Messung von Wasser in DMAc wurde zunächst das Spektrum von DMAc aufgezeichnet (Bild 1). Im zweiten Schritt setzte man zu dem DMAc Wasser zu. Einen Ausschnitt des entstandenen Spektrums zeigt Bild 2. Die Differenz der beiden Spektren ist im Wellenlängenbereich um 1930 nm eindeutig zu erkennen. Dies ist die Wellenlänge, bei der das Wasser für den vorliegenden Messbereich eine gut detektierbare Bande besitzt. Die Vorgehensweise für die zweite Messaufgabe war genau umgekehrt, da hier DMAc in Wasser gemessen werden sollte. Die Messung fand im UV-Bereich statt. Die Differenz der beiden in Bild 3 dargestellten Spektren ist gut sichtbar.
Nach der Klärung der grundsätzlichen Durchführbarkeit der Messaufgaben wurden die entsprechend ausgelegten Transmissions-Photometer zur kontinuierlichen Prüfung der Qualität des Wassers bzw. des DMAc’s für Fibron gebaut. Es hatte sich gezeigt, dass die Pier-Electronic-Transmissions-Photometer mit Detektion im UV- bzw. im NIR-Bereich in der Lage sind, DMAC in entsalztem Wasser bzw. Wasser im DMAc bis in den unteren ppm-Bereich mit hoher Genauigkeit und Reproduzierbarkeit nachzuweisen.
Einfache Installation und Einbindung
Die Geräte ließen sich bei Fibron in einem explosionsgeschützten Bereich aufgrund guter Anschlussmöglichkeiten problemlos mechanisch und elektrisch in die bereits bestehende Struktur integrieren. Auch die PC-gesteuerte Datenerfassung der Messwerte konnte ohne Schwierigkeiten bewerkstelligt werden. Das Kalibrieren der Messmittel in selbst festgelegten Grenzen ist durch eine hohe Bedienerfreundlichkeit und gute Bedienungsanleitungen leicht möglich.
Auf der diesjährigen Achema präsentierte Pier-Electronic ein neu entwickeltes Prozessmessgerät, bestehend aus dem Transmissionsmesskopf TMK 550 und dem Auswertegerät MV-230. Das speziell für Messungen mit zwei Wellenlängen entwickelte System bietet alle nötigen Funktionen für eine genaue und wartungsarme Prozessmessung. Dank standardisierter, bewährter Bauteile ist von Anfang an eine hohe Systemzuverlässigkeit gegeben.
Der typische Geräteaufbau (Bild 4), bei dem das Lampen- und das Empfängerhaus getrennt sind, bleibt bestehen. Die Küvette befindet sich frei im Zwischenraum. Dies gewährleistet nicht nur eine gute Zugänglichkeit, sondern garantiert auch die Leckageunempfindlichkeit. Das Messgerät bietet die Möglichkeit einer Temperaturkompensation, die bei Messungen von kleineren Konzentrationen notwendig werden kann.
Bei dem MV-230-Auswertegerät wird neben der optional verfügbaren RS232 ein 0/4…20-mA-Signal ausgegeben. Zusätzlich ist es möglich, maximal 30 Stützpunkte einzugeben. Diese dienen der Linearisierung der Kalibrationskurve. Dadurch kann eine erheblich höhere Genauigkeit gewährleistet werden.
Messprinzip
Die Transmissions-Messeinrichtung arbeitet im Wellenlängenbereich von 200 bis 2500 nm nach einem speziellen Wechsellichtverfahren, das sich durch eine hohe zeitliche Konstanz auszeichnet. Dadurch haben viele Störeinflüsse nur einen kleinen Einfluss auf das Messergebnis.
Die Transmissionsmessung ist zur Analyse von Flüssigkeiten und Gasen sehr gut geeignet, wobei sowohl Prozess- als auch Laboranwendungen infrage kommen. Dabei macht man sich zunutze, dass in Stoffgemischen einzelne Komponenten das Licht bei unterschiedlichen Wellenlängen unterschiedlich absorbieren. Es ist also zur Bestimmung einer Komponente nur erforderlich, die Absorption der einzelnen Stoffe eines Gemisches genau zu kennen, um geeignete Mess- und Vergleichswellenlängen festzulegen. Es sind drei Wellenlängenbereiche möglich:
  • Ultraviolett (UV) 200 bis 400 nm
  • Sichtbar (VIS) 400 bis 700 nm
  • Nahes Infrarot (NIR) 700 bis 2500 nm
Auf einem Filterrad befinden sich ein Filter für die Messwellenlänge und ein zweites Filter für die Vergleichswellenlänge. Die Rotation des Filterrades bewirkt, dass aus dem Messlichtstrahl abwechselnd Licht der Vergleichs- und der Messwellenlänge gefiltert wird. Die Auswahl der Filter erfolgt entsprechend dem Absorptionsverhalten der nachzuweisenden Komponente. Bei der Messwellenlänge soll diese eine möglichst starke Absorption und bei der Vergleichswellenlänge eine möglichst schwache Absorption aufweisen. Die den beiden Wellenlängen zugeordneten Strahlungsintensitäten werden durch den Lichtempfänger in Spannungsimpulse umgeformt und verstärkt. Ein elektronischer Schalter trennt die Mess- und Vergleichssignale voneinander. Die Größe der beiden Signale entspricht den vom Lichtempfänger aufgenommenen Strahlungsintensitäten bei der Mess- und Vergleichswellenlänge. Ihr Verhältnis wird angezeigt und ist somit ein Maß für den zu bestimmenden Stoff. Die Anzeige ist unabhängig von Einflüssen, die gleichmäßig auf die Mess- und Vergleichswellenlänge einwirken. Im Prinzip sind also eine normale Küvettenverschmutzung sowie die Alterung der Glühlampe und des Lichtempfängers nicht oder nur unwesentlich wirksam. Die Wartung vereinfacht sich dadurch erheblich.
Große Vorteile bietet der offene Messkopf-aufbau: Die Küvette mit eventuell gefährlichen Flüssigkeiten oder Gasen befindet sich frei zwischen dem Lampen- und Empfängerhaus. Bei einer Undichtigkeit können weder flüssige noch gasförmige Medien in das Photometergehäuse eindringen und zu Schäden an Optik bzw. Elektronik führen. Zudem ist die Küvette zur Wartung leicht zugänglich.
cav 403

Photometer bei „Wer liefert was?“
bbz Chemie
Fibron AG, Teterow
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