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Onlinemessung von Kieselsäure

Das Gesamtpaket muss stimmen
Onlinemessung von Kieselsäure

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Zuverlässigkeit und Reproduzierbarkeit stehen bei der Onlinemessung im Vordergrund. Einige Prozessindustrien mit Wasser-Dampf-Kreisläufen haben darüber hinaus sehr hohe Erwartungen an die Messempfindlichkeit, insbesondere für den Kernparameter Kieselsäure. Mit dem Analysator Liquiline System CA80SI von Endress+Hauser lässt sich der Kieselsäuregehalt in solchen Kreisläufen präzise messen.

Ein niedriger Kieselsäuregehalt des Kesselspeisewassers vermeidet die Bildung von Ablagerungen in Wasser-Dampf-Kreisläufen. Kieselsäuremessungen spielen somit eine entscheidende Rolle in der Analytik solcher Kreisläufe, um die Anlagensicherheit und -effizienz zu gewährleisten. Denn schon Spuren von Kieselsäure im Dampf können glasartige Ablagerungen im System verursachen. Die erste Messstelle für Kieselsäure im Wasser-Dampf-Kreislauf liegt üblicherweise hinter der Speisewasseraufbereitung. Die Messstelle dient der Überwachung der einwandfreien Funktion der Ionentauscher. Nach der Vorerwärmung des Wassers wird erneut der Kieselsäuregehalt bestimmt, bevor das Wasser in den Dampfgenerator geführt wird. Mithilfe der Messung kann der Übergang von Kieselsäure in den Dampf reduziert werden. Sowohl der Dampf als auch das anfallende Kondensat werden ebenfalls auf ihren Kieselsäuregehalt hin analysiert. Optimal geführte Anlagen können mithilfe der Kieselsäuremessung die Anzahl sogenannter Blow-Down-Zyklen reduzieren und die Instandhaltungskosten senken.

Den richtigen Messwert ermitteln

Prozessanalysatoren werden häufig auf eine Analyse im Labor referenziert. Der Laborwert wird hierbei in einigen Fällen nicht hinterfragt, sondern als der „wahre“ Wert akzeptiert. Dies mag bei einigen Stoffen gerechtfertigt sein, falls die Nachweismethoden und die Instrumentierung im Labor um Potenzen empfindlicher sind als der eingesetzte Online-Analysator. Bei Kieselsäure ist dies jedoch nicht der Fall. Die spezifizierte Messgenauigkeit und Empfindlichkeit der Online-Analysatoren sind mit zumeist ±1,0 µg/l sehr hoch. Diese Herstellerangaben beinhalten aber üblicherweise nur die Messfehler des eigentlichen Analysators. Messunsicherheiten, die durch die als Referenz verwendeten Standardlösungen eingebracht werden, sind in dieser Angabe nicht enthalten.

Will man die Qualität der Onlinemessung garantieren, sollte der Analysator regelmäßig überprüft werden. Onlineanalysatoren für Kieselsäure bieten hier die Chance, eine regelmäßige, automatisierte Justierung des Analysators vorzunehmen. Prozessbedingte Einflüsse auf das Messgerät können so kompensiert werden. Gegenüber der Laboranalyse entfallen Fehlerquellen während der Probenahme und des Transportes der Probe zum Labor.

Die Qualität der regelmäßigen Justierung hängt jedoch unmittelbar von der Qualität des eingesetzten 0-Standards ab. Hier haben Stichproben verschiedener kommerziell erhältlicher 0-Standardlösungen teilweise unzufriedenstellende Ergebnisse gezeigt. Nur durch gezielte Investitionen in die Reinstwasseranlagen der Produktionslabore und ein umfassendes Qualitätsmanagementsystem kann die erforderliche Wasserqualität für eine 0-Punkt-Justage der Online-Analysatoren sichergestellt werden. Die allgemeine Erkenntnis der Analytik, dass jede Messung nur so präzise sein kann wie die verwendete Referenz, gilt insbesondere für den Abgleich von Online- und Laboranalysen.

Präzise Messung

Neben der verwendeten Güte des 0-Standards ist die exakte Dosierung der Reagenzien für die Messgenauigkeit entscheidend. Liquiline System CA80SI verwendet hierzu präzise Spritzenpumpen, die eigens für die Dosierung kleiner Volumina optimiert wurden. Um die Präzision der Dosierung zusätzlich zu erhöhen, werden die Reagenzien durch Kapillaren direkt in die Küvette dosiert. Die unter Vordruck stehende Probe wird in einer Durchflussküvette vorgelegt. Da die Farbreaktion der Kieselsäure temperaturabhängig ist, wird die Probe in einem zweistufigen Prozess präzise temperiert.

In Kraftwerken beispielsweise ist es üblich, Probenleitungen verschiedener Messpunkte zu einem zentralen Punkt für die Analyse bereitzustellen. Hierbei kann es sich um ein sogenanntes „Industrie-Panel“, also eine Art Analysenwand oder um eigene Analysenräume handeln. Dort werden zentral die wichtigsten Messparameter wie z. B. verschieden definierte Leitfähigkeiten, freies Chlor, der pH-Wert, Kieselsäure, Natrium, ortho-Phosphat und Trübung bestimmt.
Um die verschiedenen Proben mit nur einem Kieselsäureanalysator messen zu können, kann Liquiline System CA80SI mit einem Prozessanschluss für bis zu 6 Probenkanäle ausgestattet werden. Die elektrische Verbindung für die Umschaltung der Ventile ist bereits im Analysator vorverdrahtet und kann mit nur einem Stecker angeschlossen werden. Dieses System spart Kosten für die Installation und vereinfacht die Inbetriebnahme.

Im alltäglichen Betrieb von Wasser-Dampf-Kreisläufen kann es zu unvorhergesehenen Wartungstätigkeiten oder zum vorübergehenden Ausfall einer einzelnen Probenleitung kommen. In solchen Situationen ist es besonders wichtig, dass zum einen die Messung der anderen Kanäle störungsfrei weiterläuft und zum anderen nach Beendigung der Störung möglichst schnell wieder ein gültiger Messwert für den betroffenen Kanal vorliegt. Liquiline System CA80SI gewährleistet beides. Jeder Kanal ist unabhängig voneinander mit einem Durchflussregler ausgestattet, der prüft, ob die Probe in ausreichender Menge und mit einem ausreichenden Vordruck zur Verfügung steht. Sollte dies einmal nicht der Fall sein, fährt der Analysator mit der Messung des nächsten anstehenden Kanals fort. Nach Beendigung der Störung wird die Messung für den ausgefallenen Kanal fortgesetzt. Die Abfolge der Messkanäle kann durch den Benutzer frei programmiert werden.

Komplettpaket muss stimmen

Endress+Hauser bietet neben Onlineanalysatoren hochwertige Reagenzien und Standardlösungen aus einer Hand an. Zusammen mit Probenvorbereitungen, Memosens-Sensoren und Industriepanels bietet Endress+Hauser komplette Messstellen mit den dazugehörigen Services und Solutions. Das umfassende Verständnis aller Komponenten führt zu einer verlässlichen Automatisierungslösung während des gesamten Produktlebenszyklus.

www.prozesstechnik-online.de

Suchwort: cav0419endress


Autor: Dr. Guido Mennicken

Produktmanager Analysatoren,

Endress+Hauser Conducta


Reagenzien: Das sollten Sie beachten

Bei vielen Analysemethoden hat die Qualität der eingesetzten Reagenzien einen entscheidenden Einfluss auf die Qualität der Messergebnisse. Deshalb sollte man beim Bezug von Reagenzien einige wichtige Eckpunkte beachten:

  • Vollständige Rückverfolgbarkeit aller Ausgangschemikalien
  • „Scan-Pflicht“ der Ausgangschemikalien und Endprodukte mit Chargen-Nr., Konzentration etc.
  • Vernetzte elektronische
    Waagen für alle Komponenten
  • Zusammenführung der Daten in einem elektronischen
    Laborbuch
  • Kontinuierlicher Verbesserungsprozess mit systematischem Ideenmanagement
    innerhalb der Fertigung
  • Feedback-Loop von der
    Fertigung an F&E
  • Professionelles Beschwerde-management


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