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Inline-Feuchtemessung in Granulierprozessen

Nahinfrarotspektroskopie blickt direkt in den Prozess
Inline-Feuchtemessung in Granulierprozessen

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Sprühtrocknung und anschließende Granulierung durch ein Mischbett ist eine verbreitete Methode zur Herstellung von Granulaten in der pharmazeutischen Industrie. Mit der Nahinfrarotspektroskopie (NIRS) kann der Trocknungs- und Granulierprozess inline verfolgt werden. Das zerstörungsfreie Verfahren liefert qualitative und quantitative Analysen in Echtzeit.

Bei der Herstellung von Granulaten in der pharmazeutischen Industrie wird beispielsweise ein pulverförmiger Träger im Wirbelschichttrockner fluidisiert und anschließend mit einer Lösung aus Bindemitteln besprüht. Nach Aufsprühen der Flüssigkeit auf die Formulierung und Bildung des Granulats muss dieses bis zu einem bestimmten Wassergehalt getrocknet werden. Durch die Bewegung in der Wirbelschicht können zu trockene Granulatteilchen zerbrechen und ungewünscht feine Partikel bilden. Zudem kann durch die Änderung der Hydratisierung der Inhaltsstoffe und des Trägermaterials die Qualität der Formulierung leiden. Wenn das Granulat zu viel Wasser enthält, fließt es nicht sauber ab und bildet Klumpen. Dies kann in den Folgeprozessen zu Schwierigkeiten führen: Klebriges Produkt und verringerte Lagerfähigkeit sind die Folgen.

Trocknungsgrad jederzeit verfolgen

Typischerweise werden Proben während der Herstellung aus dem Prozess ausgeschleust und der Wassergehalt offline im Labor bestimmt. Die Verzögerung von der Probenahme bis zum Vorliegen des Analysenergebnisses kann dazu führen, dass die kritische Entscheidung bezüglich des Endes der Trocknungsphase zu spät getroffen wird und kein optimales Trocknungsergebnis vorliegt. Das Ende des Trocknungs- und Granulierprozesses wird oft zeit- oder temperaturbasiert getroffen, jedoch nicht auf Basis des optimalen Trocknungsgrades. Mit der Nahinfrarotspektroskopie (NIRS) kann der Trocknungsprozess direkt im Prozess (inline) verfolgt werden. NIRS verbessert das Prozessverständnis, die Prozesskontrolle und die Endpunkterkennung der Trocknung in Echtzeit. Die Grafik zeigt ein Kalibriermodell der Wasserbestimmung, in dem NIRS mit der Labor-Referenzmethode korreliert. Um direkt im Mischbett zu messen, wurde eine spezielle Sonde konzipiert, die das fallende Material auffängt (Löffelsonde). Nach der Aufnahme des NIR-Spektrums wird die Sonde mit einem Luftstoß gereinigt und ist für eine neue Messung bereit.

Endpunkt des Trocknungszykluses bestimmen

Der Wassergehalt erreicht während der Trocknung asymptotisch einen niedrigen Wert. Der Endpunkt eines Trocknungszykluses kann darüber bestimmt werden. Der Anlagenfahrer wird somit unterstützt, den optimalen Trocknungszustand einzustellen, bevor das Produkt Schaden nimmt oder Wirkstoffe abgebaut werden. Die Wartezeit zwischen Freigabe und Weiterverarbeitung wird durch die kontinuierliche Konzentrationsüberwachung in Sekundenschnelle minimiert oder ganz vermieden. Die Überwachungsdaten des Prozessanalysators können zur direkten Prozesssteuerung des Trockners oder zur Integration in die Steuerung des gesamten Herstellungsprozesses (Sipat) verwendet werden. Geringere Nacharbeit von Chargen spart Zeit und Geld.

Vorteile der NIRS

NIRS bietet zahlreiche Vorteile im Vergleich zu den nassanalytischen Methoden: Es ist eine preisgünstige, schnelle Methode für in-situ, zerstörungsfreie, qualitative und quantitative Analysen. Da NIRS eine Sekundärmethode ist, die in allen Arzneimittelbüchern empfohlen wird, passt sie perfekt in den Kontext der PAT-Initiative der FDA. (PharmEU 2.2.40 oder USA USP 1119). Metrohm Prozessanalytik liefert Prozessanalysesysteme, die bezüglich Wellenlängenpräzision, Reproduzierbarkeit und Signal-/Rauschverhältnis den Anforderungen der pharmazeutischen Industrie entsprechen. Eine Vielzahl von zertifizierten Referenzstandards ermöglicht die Überprüfung der Geräteperformance. Die Pharmaversion der Software ist validiert und entspricht den Anforderungen nach 21 CFR Part 11. Der Prozessanalytikspezialist bietet auch eine komplette IQ/OQ-Dokumentation und ein Zertifikat an. Anhand von Prüfparametern wird die einwandfreie Funktion des Gerätes garantiert. Routineanalysemethoden können für qualitative und quantitative Analysen entwickelt werden. Regelkarten zur Life-Visualisierung der Trends und Fernsteueroptionen sind ebenfalls implementiert.

Robuste Inline-Prozessanalytik

Eingesetzt werden kann beispielsweise der NIRS Analyzer Pro, eine robuste Systemlösung für quantitative und qualitative Analysen von Prozessströmen aller Art. Basierend auf hochauflösender Diodenarray-Technologie ermöglicht das System zerstörungsfreie Analysen von Granulaten, Pulvern, Suspensionen oder opaleszierenden Proben direkt im Prozess. Passend zur jeweiligen Applikation ist der NIRS Analyzer Pro mit speziellen Schnittstellen erhältlich, die auf Reflexions- oder Transmissionstechnologie basieren. Die Messungen werden direkt an der sich bewegenden Probe im Prozessstrom durchgeführt. Eine Lichtquelle mit zwei Hochintensitätslampen beleuchtet die Probe direkt oder über eine Glasfaser. Das reflektierte oder durch Transmission absorbierte Licht wird mittels Dioden-Array-Sensor gemessen. Die Backup-Lampe des dualen Lampensystems sichert die Systemverfügbarkeit; die analytische Genauigkeit bleibt auch nach dem Wechsel auf eine neue Lampe unverändert.

Der komplette Wellenlängenbereich wird unmittelbar gemessen, sodass Messungen auch an sich schnell bewegenden Proben mit hoher Genauigkeit durchgeführt werden können. Kalibrierungen können zwischen einzelnen Geräten übertragen werden, sodass eine Erweiterung auf andere Messpunkte ohne weiteres möglich ist. Über die OPC-Schnittstelle von Metrohm ist eine Integration in Prozesssteuerungssysteme möglich. Der NIRS Analyzer Pro besitzt eine Atex- und IECEx-Zulassung und kann auch in Bereichen mit brennbarem Staub eingesetzt werden.

Deutsche Metrohm Prozessanalytik GmbH & Co. KG, 70794 Filderstadt

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