Pulsationsfreie Förderung von Kleinstmengen

Im Bereich der Fein- und Spezialitätenchemie sind die Produktlebenszyklen der Chemikalien relativ kurz. Deshalb streben die Unternehmen schnelle sowie effiziente Entwicklungsprozesse und deren zeitnahe großtechnische Umsetzung an. Die kontinuierliche Prozessführung, und als Teildisziplin die Mikroverfahrenstechnik, ist dabei eine wichtige Technologie der Zukunft. Sie bietet technische, ökonomische sowie ökologische Vorteile und steht für eine deutliche Steigerung der Produktausbeute. Die Anlagensicherheit erhöht sich durch Verwendung sehr kleiner Volumina, und der Anwender kann auch kritische Prozesse sehr gut kontrollieren. Im Gegensatz zur klassischen Produkt- entwicklung kommen identische mikroverfahrenstechnische Komponenten für die Entwicklung im Labor, Technikum und der industriellen Produktion zum Einsatz. Dies vermeidet Scale-up-Prob- leme in der technischen Umsetzung und bietet den Verfahrenstechnikern große Flexibilität in der Gestaltung ihrer Prozesse.

Die kontinuierliche Prozessführung stellt besondere Anforderungen an eine Pumpe. Die benötigten Fördermengen reichen von wenigen Gramm pro Minute bis zu einigen 100 kg/h. Der Förderdruck liegt bei bis zu 25 bar. Aufgrund dieser Anforderung setzen die Betreiber heute hierfür eine Vielzahl unterschiedlicher Verdrängerpumpen ein. Diese erfüllen jedoch nicht alle Anforderungen der kontinuierlichen Prozessführung zufriedenstellend. Besonders die Schwankungen des Volumenstromes infolge von Pulsation stellen ein Problem dar.

Aufgrund der kleinen Reaktionsvolumina innerhalb mikrostrukturierter Komponenten hat dies einen negativen Effekt auf die Steuer- und Kontrollierbarkeit des Prozesses und damit auf die Qualität des Endproduktes. Manche Reaktionen sind aufgrund dieser Pulsation technisch nicht realisierbar. Die bei Verdrängerpumpen prinzipbedingt auftretende Pulsation lässt sich, wenn überhaupt, nur mit großem technischen Aufwand begrenzen.

Üblicherweise versucht man die Pulsation bei Membran- oder Kolbenpumpen durch den Einsatz von Pulsationsdämpfern oder mehrköpfigen Ausführungen zu mindern. Diese wiederum erschweren die Spülbarkeit der Anlage erheblich und schränken damit den Einsatz als Multi-Purpose-Anlage ein. Außerdem sind die prinzipbedingten Vorteile der Mikroverfahrenstechnik, basierend auf kleinem Füllvolumen, stark eingeschränkt. Gleiches gilt bei der Verwendung von mehrköpfigen Pumpen. Hinzu kommt ein höherer Materialeinsatz von teuren, hochwertigen Werkstoffen.

Andere Typen von Verdrängerpumpen wie Zahnradpumpen, die aufgrund ihrer Bauweise eine geringere Pulsation haben, sind in der Praxis oft sehr störanfällig. Verursacht wird dies durch die für den Druckaufbau notwendigen passgenauen Geometrien. Bereits kleinste Partikel im Fördermedium können zum Blockieren und damit zum Ausfall führen. Die in der chemischen Industrie häufig zum Einsatz kommenden Lösemittel stellen weitere Probleme dar. Ihr schlechtes Schmierverhalten führt zu schnellem Verschleiß der aufeinander abrollenden Zahnräder. Zusätzlich schränkt die geringe Viskosität der Lösemittel den Druckaufbau infolge interner Leckageverluste zwischen den Zahnrädern stark ein.

Pulsationsarme HPLC- und Spritzenpumpen sind aufgrund ihrer kleinen Fördermengen und ihres sehr geringen Förderstrombereichs nur für den Laborbetrieb geeignet. In Technikum oder Produktion sind diese Pumpen meist nicht in der Lage, die geforderten Standzeiten und die damit verbundene Zuverlässigkeit im Dauerbetrieb zu erfüllen.

Anders als die heute in der kontinuierlichen Prozesstechnik verwendeten Verdrängerpumpen ist die Microchem als Kreiselpumpe ausgeführt. Hierdurch erfüllt sie bereits prinzipbedingt den größten Teil der gestellten Anforderungen, im Besonderen die nach Pulsationsfreiheit. Die Herausforderung in der Entwicklung bestand darin, das Prinzip auf kleine Förderströme und vergleichsweise hohe Drücke auszuweiten.

Die heute auf dem Markt befindlichen Kreiselpumpen können die geforderten Betriebspunkte hinsichtlich Druck und Volumenstrom nicht erreichen. Die geringsten Fördermengen liegen bei etwa 500 ml/min. Bei diesen kleinen Volumenströmen erreicht man aber nur Förderhöhen von ca. 10 m. Diese sind für die Mikroverfahrenstechnik nicht ausreichend. Aggregate mit einer größeren Förderhöhe haben hydraulisch bedingt einen größeren Volumenstrom. Diese Einschränkung des Kennfeldes macht den Einsatz konventioneller Kreiselpumpen nicht möglich.

Bei der Microchem ließ sich die Verwendbarkeit als Kleinstmengenförderpumpe in erster Linie durch eine extreme Verkleinerung des Laufrades und eine deutliche Drehzahlanhebung erreichen. Die Bauart des Laufrades ist auf pulsationsfreie Förderung hin optimiert. Aufgrund der sehr kleinen Fördermengen der Pumpe ergeben sich niedrige Fließgeschwindigkeiten innerhalb des Laufrades. Mit seiner geringen radialen Erstreckung ist dieses auf einen zuverlässigen hohen Druckaufbau ausgelegt. Die Hydraulik der Microchem ist nicht wie üblich auf einen optimalen Betriebspunkt hin entwickelt, sondern auf ein möglichst großes Kennfeld.

Um den Betriebsbereich nicht nur hinsichtlich des Volumenstromes, sondern auch hinsichtlich der Förderhöhen sehr groß zu gestalten, wurde als Antrieb ein geregelter EC-Motor gewählt. Dieser hochdynamisch regelbare Antrieb erlaubt ein Drehzahlspektrum von wenigen Hundert bis mehreren Tausend Umdrehungen pro Minute. Außerdem ist durch diesen Motortyp eine sehr genaue Ansteuerung einer bestimmten Drehzahl möglich, und er verfügt über eine hohe Drehzahlstabilität. Das sorgt für einen präzisen und konstanten Förderstrom.

Die Microchem Control Unit bietet neben der für die Ansteuerung des EC-Motors notwendigen Elektronik auch eine integrierte Regelung. Der Regelalgorithmus sorgt in Kombination mit dem exakt regelbaren Antrieb und einem externen Durchflussmesser für eine hohe Genauigkeit bei der Einstellung und Einhaltung eines Volumenstromes innerhalb des Pumpenkennfeldes. Als Durchflussmessung sind die jeweils kundenspezifisch verwendeten Geräte geeignet. Im Gegensatz zu einer konventionellen Kreiselpumpe wird der Volumenstrom nicht über eine Drosselung, sondern ausschließlich über Drehzahlveränderung eingestellt. Eine Regelarmatur entfällt.

Die Microchem Control Unit ist für eine einfache Handhabung ausgelegt. Der Anwender benötigt keine Kenntnisse über die Pumpen- oder Anlagenkennlinie, die erforderliche Drehzahl oder den genauen Betriebspunkt. Nach Eingabe des gewünschten Volumenstromes stellt die Microchem selbstständig den geeigneten Betriebspunkt innerhalb ihres Kennfeldes ein.

Die Kombination aus Kreiselpumpe und Regelung ermöglicht einen Förderstrombereich von 1 ml/min bis 5000 ml/min bei bis zu 25 bar Förderdruck. Dabei deckt nur eine Baugröße das gesamte Kennfeld ab. Das erlaubt den Einsatz derselben Pumpe sowohl im Labor während der Prozessentwicklung als auch bei der technischen Umsetzung im Technikum und anschließend in der Produktion.

Für den Betrieb im Labor ist neben den kleinen Volumenströmen das geringe Füllvolumen der Pumpe von Vorteil. Während klassische Kreiselpumpen für die Verfahrenstechnik ein Füllvolumen von mehreren 100 ml bis zu mehreren Litern haben, beträgt das der Microchem ca. 5 ml. Dieses kleine Füllvolumen ermöglicht die Arbeit mit minimalem Einsatz an Edukt. Zudem ist die Pumpe CIP-fähig. So kann sie mit wenig Spülmedium und minimalem Verlust an Edukt in kurzer Zeit gereinigt werden. Als Werkstoff kommt für die vom Fördermedium berührten metallischen Bauteile das chemisch resistente Material 1.4571 oder wahlweise Hastelloy C zum Einsatz. Die statischen Dichtungen sind aus hochwertigem Kalrez Spectrum ausgeführt.

Die Microchem ist für den Dauerbetrieb in Produktionsanlagen ausgelegt. Dies spiegelt sich in der Ausführung der Einzelkomponenten und einer robusten Bauweise wider. Die Funktion des Aggregates ist nicht abhängig von empfindlichen oder verschleißanfälligen geometrisch passgenauen Konturen. Im Fördermedium enthaltene Partikel wie Kristalle oder Verschmutzungen führen nicht zum sofortigen Ausfall der Pumpe. Aufgrund ihres großen Kennfeldes und ihrer guten CIP-Fähigkeit eignet sich die Pumpe besonders für den Einsatz in Multi-Purpose-Anlagen. Eine optional erhältliche Wellendichtung in Quench-Ausführung erlaubt das Fördern von gefährlichen oder giftigen Medien. Ebenso senkt das kleine Füllvolumen das potentielle Sicherheitsrisiko innerhalb einer Anlage.

Verdrängerpumpen bauen im Falle eines Verblockens der druckführenden Leitung so lange Druck auf, bis die mechanisch schwächste Komponente zerstört wird und das Fördermedium austritt. Im Gegensatz dazu steigt der Förderdruck aufgrund des Förderprinzips bei der Microchem während einer Blockade auf der Druckseite nur geringfügig an. Die Microchem Control Unit führt den Druck nur bis zum maximalen Betriebsdruck beziehungsweise einem individuell einstellbaren Maximaldruck nach, um den vorgegebenen Volumenstrom möglichst zu halten. Bleibt die Versperrung bestehen, findet keine weitere statt. Es wird kein Überdruckventil benötigt. Die Anschaffung, Wartung und regelmäßige Prüfung von zusätzlichen sicherheitsrelevanten Komponenten entfällt somit.

Der Zugang zum Pumpenraum ist in einem einzigen Arbeitsschritt durch Lösen von vier Schrauben möglich. Das Laufrad lässt sich in einem zweiten Schritt durch Herausdrehen sehr einfach demontieren. So kann der Anwender die Pumpe schnell sowie unkompliziert inspizieren und bei Bedarf alle fluidberührten Teile mechanisch oder im Ultraschallbad reinigen.

cav 401

Institut für Mikroverfahrenstechnik am Forschungszentrum Karlsruhe

Industrieplattform Mikroverfahrenstechnik

Zusatzinformationen zur Microchem