Schnelle Analyse

Ulf Sengutta

Die Bestimmung der beim Verbrennen organischer Substanzen auftretenden Rückstände zählt seit neun Jahrzehnten zu den elementaren Reinheitsprüfungen von Arzneistoffen. Bereits das DAB 5 (Deutsches Arzneibuch) von 1910 und das DAB 6, das 1926 in Kraft trat, enthielten weitgehend gleichlautende Vorschriften zur Durchführung von Analysen zur Bestimmung des Aschegehalts. Mit dem dritten Nachtrag zum DAB 6 wurde 1959 die Prüfung der Sulfatasche als neue Analysenmethode in die pharmazeutischen und chemischen Laboratorien eingeführt. Sie hat sich seitdem bei Eingangskontrollen von Rohstoffen und bei der Qualitätssicherung von laufenden Produktionen einen Platz als analytische Kenngröße gesichert. In den letzten Jahren wurde die Analysemethode auch für viele Industriechemikalien, Mineralölprodukte, Kautschuk, PVC, Elastomere und eine Vielzahl von Kunststoffen zur Qualitätssicherung vorgeschrieben (DIN 53568, Teil 2 sowie ISO 247, Rubber – Determination of ash).

Unter Sulfatveraschungen versteht man die thermische Zersetzung kohlenwasserstoffhaltiger Produkte, wobei die anorganischen Bestandteile als schwer flüchtige Sulfate zurückbleiben. Die Sulfataschebestimmung gemäß der vorher genannten Vorschriften ist bedingt durch die einzelnen Arbeitsschritte ein langwieriger Prozess und zudem für den Bediener äußerst unangenehm. Das Probengut wird dabei in einem Porzellan- oder Platintiegel mit Schwefelsäure versetzt, danach auf offener Flamme vorverascht (Bild 1) und anschließend im konventionellen Muffelofen bei ca. 600 bzw. 850 °C bis zur Gewichtskonstanz verascht. Neben den aufwendigen Arbeitsschritten (typische Zeitdauer bis zu 10 h) ist das Handling mit der abrauchenden Schwefelsäure äußerst umständlich und gesundheitsschädlich. Es wurden auch schwankende Ergebnisse bei Mehrfachbestimmungen durch unterschiedliche Bediener beobachtet. Nach der Beendigung des Schwefelsäureabrauchens und der Volumenreduktion (Vorveraschung) sind vielfach aufwendige Reinigungsarbeiten am Abzug vorzunehmen.

Eine Alternative stellt das Sulfatveraschungssystem Phoenix SAS von CEM dar (Bild 2). Die komplette Veraschung inklusive Vorveraschung wird im CEM-High-Tech-Muffelofen durchgeführt, d. h. einfaches und vor allem sicheres Handling für den Anwender. Durch die Ofen-im-Ofen-Technik des Phoenix SAS in Kombination mit einer Vakuumabsaugung aus dem Veraschungseinsatz wird eine doppelte Absaugung der teilweise toxischen Verbrennungsprodukte gewährleistet. Die Veraschungsdauer verkürzt sich auf rund 60 min bei gleichzeitiger Veraschung von bis zu 15 Proben. Dabei wird die Probe im Tiegel mit H2SO4 versetzt und in den auf 200 °C vorgeheizten Mikrowellenverascher Phoenix SAS gegeben. Mit dem Start der Methode heizt das System innerhalb von 10 min auf 300 °C auf und hält diese Temperatur präzise für 156 min konstant. Während dieser Zeit findet die Vorveraschung im Mikrowellenofen statt. Anschließend erfolgt automatisch das weitere Erhitzen auf 600 °C (bzw. 850 °C), wobei die Temperatur für 20 min konstant gehalten wird. Durch die genauen und reproduzierbaren Temperaturrampen kann ein Verspritzen oder Überschäumen von kritischen Proben verhindert werden.

Die besondere Arbeitssicherheit und der Bedienerkomfort des Phoenix SAS wird durch die spezielle Absaugtechnik gewährleistet. Dabei führt aus dem Veraschungseinsatz mit den zu bearbeitenden Proben ein Quarzrohr zu einer Abscheide- und Neutralisationseinrichtung, bestehend aus Waschflaschen und Aktivkohlefilter. Die Rauchgase werden mittels einer Vakuumpumpe abgesaugt und in den Waschflaschen mit NaOH neutralisiert. Der Bediener ist dabei keiner Exposition mit den Verbrennungsprodukten ausgesetzt und durch die Aktivkohlefilter zudem vor Geruchsbelästigungen geschützt. Die Anordnung dieser Neutralisationseinrichtung ist wartungsarm und einfach zu bedienen. Damit werden die Anforderungen der ISO 14000 zur Emissionsverminderung erfüllt. Durch den Anschluss von Waage und Drucker an die Schnittstellen des Ofens kann das Veraschungssystem als komplette Arbeitsstation mit einer umfassenden Dokumentation zur Qualitätssicherung genutzt werden.

Das Phoenix SAS basiert auf dem Ofen-im-Ofen-Verfahren (Bild 3): Im äußeren Ofen (Gerätegehäuse), in dem auch der gesamte Elektronikteil, die LCD-Anzeige mit deutschsprachiger Bedienersoftware und die Funktionstasten untergebracht sind, gibt ein Magnetron geregelt Mikrowellenstrahlung ab. Diese durchdringt ungehindert den inneren Ofen, einen luftdurchlässigen Keramikisoliereinsatz, und wird in diesem Ofenraum von einem patentierten Siliziumkarbidheizelement an den Innenwänden absorbiert. Der so beheizte innere Ofen gibt seine Energie als Wärmestrahlung an die Probe ab, die damit schnell, je nach Anwendung bis auf 1200 ºC, aufgeheizt wird.

Diese Technologie ist dauerhaft beständig gegen Säuredämpfe. Ein Thermoelement im inneren Ofen des Phoenix SAS nimmt die Ist-Temperatur auf, die Zufuhr von Mikrowellenenergie wird entsprechend bis zum Erreichen des Temperatursollwertes gesteuert. Die Abluft wird in einem geschlossenen System, das zwischen dem inneren und dem äußeren Ofen verläuft, nach außen geführt. Gleichzeitig dient diese Luftführung zur Kühlung des inneren Ofens und erhöht damit den Arbeitsschutz ein weiteres Mal. Ein weiterer Temperatursensor kontrolliert die Temperatur der Kühlluft.

Dieses Prinzip hat gegenüber konventionellen Öfen den Vorteil, dass durch die geringe Masse des Heizelements und die rasche Aufnahme der eingestrahlten Mikrowellenenergie der Ofenraum schnell die Solltemperatur erreicht. Ebenso schnell lassen sich Temperaturschwankungen, z. B. beim Öffnen und Einbringen der Probe, wieder ausregeln. Der hohe Luftdurchsatz ermöglicht durch die luftdurchlässige Isolationskeramik eine gute Entlüftung des Systems. Ein Abluftrohr wird direkt am Gerät angeschlossen, das damit wie auch seine Umgebung frei von Ablagerungen bleibt. Die Raumluft und somit auch der Anwender werden nicht belastet und die Installation benötigt keinen Abzugsplatz.

Zahlreiche Sicherheitsvorkehrungen und eine Selbstdiagnostik schützen Benutzer und Gerät sowohl vor dem Austreten von Mikrowellen als auch vor thermischer Überhitzung. Für die unterschiedlichen Applikationen steht eine Vielzahl von Zubehör, z. B. spezielle Veraschungstiegel oder eine Temperatur-Kalibriereinheit für die Prüfmittelüberwachung (IQ & OQ), zur Verfügung.

Halle A1, Stand 20

cav 403

Mikrowellen-Labortechnik

Analytica 2008

DAB