Startseite » Chemie »

TOC-Analyse bei hohen Temperaturen

Reduziert Wartungskosten und erhöht Verfügbarkeit
TOC-Analyse bei hohen Temperaturen

Neben phosphat- und stickhoffhaltigen Verbindungen ist der Eintrag organischer Verbindungen eine der Hauptverschmutzungen der Gewässer. Um die dadurch erhöhte Gefahr von Eutrophie und Sauerstoffmangel zu vermindern, werden den Einleitern strenge Auflagen vorgegeben. Zur Einhaltung der daraus resultierenden Eigenkontrollverordnung in Deutschland müssen die Kläranlagen mit zuverlässiger Messtechnik ausgerüstet sein. Mit dem TOCII CA72TOC bietet Endress+Hauser einen TOC-Analysator, der die harten Anforderungen der industriellen Abwasserbehandlung erfüllt.

Dr. Katrin Lokaj

Für den Parameter TOC kommen drei mögliche Messtechniken in Betracht. Zum einen hat man die Möglichkeit, über die optische SAK-Bestimmung mithilfe eines Sensors TOC zu bestimmen. Hierbei wird die Absorption von Kohlenstoffen bei 254 nm genutzt. Dieses Verfahren ist aber häufig unzulänglich, da es immer eine Korrelationsmessung im Labor zur Probenzu-sammensetzung benötigt. Um stets verlässliche Werte zu erhalten, müssen die Probeninhalte über lange Zeit konstant in ihrer Konzentration sein. Typische Applikationen sind hier eher kleine kommunale Kläranlagen mit konstanten Einleitern.
Ein weiteres Verfahren zur TOC-Bestimmung ist die nasschemische oder auch die UV-Persulfat genannte Methode. Hierbei wird die Probe mit einem Persulfatreagenz versetzt und mit UV-Licht bestrahlt. Dabei werden die organischen Substanzen zu Kohlenstoffdioxid (CO2) oxidiert. Dieses kann dann per NDIR-(non dispersive infra-red) Detektion bestimmt werden. Die UV-Persulfat-Methode weist ein hohe Empfindlichkeit auf, hat aber leider den Nachteil, dass die Oxidationskraft der UV-Persulfatreaktion nicht ausreicht, um alle organischen Substanzen umzusetzen. Applikationen für diese Messtechnik sind vor allem Trinkwasseraufbereitungen und kommunale Kläranlagen.
Bei der TOC-Bestimmung mittels Verbrennungs- oder Hochtemperaturmethode, die mit einem Verbrennungsofen arbeitet, in dem Temperaturen von 680 bis 1200 °C herrschen, wird in Zusammenhang mit Katalysatoren eine vollständige Umsetzung der organischen Last in CO2 angestrebt. Diese Messtechnik findet daher häufig in industriellen Kläranlagen Anwendung.
Kein Problem mit hohen Salzkonzentrationen
Die Ansprüche an die TOC-Hochtemperaturmesstechnik können je nach Applikation sehr unterschiedlich sein. Eine der härtesten Umgebungen findet sich im Chempark Leverkusen. Dort wurde die vorhandene TOC-Technik von Endress+Hauser getestet und auf den Prüfstand gestellt. In Zusammenarbeit mit der Fachabteilung Prozessanalysentechnik von Aliseca, einem Unternehmen der Lanxess-Gruppe, und mit Bayer Technology Services wurden Anforderungen für Verbesserungen der vorhandenen Technik definiert und die Lösungen gestestet. Und dies an einem besonders anspruchsvollen Messpunkt, der sich durch extrem schwankende pH-Werte von 1 bis 13, hohe Salzfrachten, hohen Feststoffanteil und stark schwankende TOC-Konzentrationen auszeichnete.
Generell ist auch die Hochtemperatur-TOC-Bestimmung wie jede Messtechnik Limitierungen unterworfen. Eine der Hauptherausforderungen ist der Umgang mit hohen Salzkonzentrationen in der zu bestimmenden Probe. Die Salze bilden Aerosole bei der Verbrennung, die sich auf dem Katalysator und am Ofenausgang niederschlagen und dort zu Verstopfungen führen können. Dies kann fehlerhafte Messwerte zur Folge haben.
Beim TOC-Analysator TOCII CA72TOC von Endress+Hauser wird die Salzlastverträglichkeit durch eine beheizbare Salzfalle erhöht. Sie ist unterhalb des Ofens angeordnet und im Zusammenspiel mit dem großen Querschnitt des Ofenausganges gelingt es, den Großteil der Salzlast durch den Ofen zu leiten und in der Salzfalle aufzufangen. Die Aerosole, die durch die Verbrennung der Probe entstehen, werden durch eine Neuordnung der Gasabkühlschritte des entstehenden Gases im Ofen erst nach dem Ofen in der Salzfalle kondensiert. Zudem ist die beheizbare Salzfalle einfach zu warten. Der Ofen muss nicht heruntergefahren werden, um das abgeschiedene Salz zu entfernen.
Zum anderen lässt sich das Probenvolumen bei der Dosierung in den Ofen anpassen. Somit kann hoher Salzlasteintrag durch Verringerung des Probenvolumens gemindert werden. Wiederum kann die Erhöhung des Volumens bei salzarmen Proben von Vorteil sein, um die Sensitivität der Messung zu erhöhen. Das später beschriebene Double-Batch-Messverfahren garantiert auch bei variablen Probenvolumen eine sichere, sensitive und reproduzierbare Messung.
Durch den Einsatz der Salzfalle sammelt sich deutlich weniger Salz im Ofen als bei der konventionellen Technik. Und dank der variablen Probendosierung wird der Ofen stets mit dem optimalen Probenvolumen versorgt. Durch all diese Maßnahmen zeichnet sich der TOCII durch eine hohe Salzverträglichkeit und damit durch eine sehr lange Standzeit aus.
Verbesserte Betriebssicherheit
Hinsichtlich einer verbesserten Betriebssicherheit hat der CA72TOC auch einiges zu bieten. Hier wurden die Systemeigenkontrolle und die Reproduzierbarkeit von mehreren Seiten weiter abgesichert. So wird beispielsweise die Dichtheit des Gassystems durch einen empfindlichen Drucksensor überwacht. Dieser detektiert gleichzeitig die Anzahl der Tropfen, die bei jeder Messung in den Ofen überführt werden. Damit wird sowohl die Korrektheit der Dosierung abgesichert als auch das Ausbleiben von Probenflüssigkeit erkannt.
Bei der Dosierung im Sub-ml-Bereich spielt die Reproduzierbarkeit eine bedeutende Rolle. Meist lässt sich nicht garantieren, dass auch der letzte, noch an der Dosier- nadel hängende Tropfen des Aliquotes, zum richtigen Zeitpunkt in die Ofenatmosphäre abgesetzt wird. Um den relativen Dosierfehler zu reduzieren, wird üblicherweise mit großen Probenvolumina gearbeitet. Beim TOCII stellt die patentierte Ofendosierung sicher, dass immer das vordefinierte Probenvolumen in den Ofen gelangt. Durch einen simplen aber ausgeklügelten Mechanismus wird der letzte Tropfen durch einen Druckstoß in die heiße Zone des Ofens katapultiert.
Die laufenden Betriebskosten wurden durch die pH-kontrollierte TIC-Strippung optimiert. Sie verringert den Säureverbrauch auf ein Minimum, um die Probe auf pH 2,5 einzustellen. Ein günstiger Nebeneffekt ist dabei zudem die Verringerung der Salzlast. Da Säure immer einen Teil eines Salzes in sich trägt, wird nur noch soviel Salz wie für die TIC-Strippung unbedingt nötig eingetragen. Die Säure wird nicht, wie konventionell üblich, im Überschuss zugegeben.
Zuverlässige Messwerte
Als besonders sensitives Messverfahren zeichnet sich das zum Patent angemeldete Double-Batch-Verfahren aus. Hierbei wird das variable Probenvolumen aus dem kontinuierlich aufbereiteten Probenstrom batchweise in den Reaktor injiziert und in die Gasphase überführt. Während der Dosierung und Messung wird das CO2-haltige Analysengas im Kreis geführt und die CO2-Konzentration der Probe akkumuliert. Nach Erreichen des Plateauwertes wird der Gaskreislauf mit CO2-freiem Trägergas gespült und die Basislinie für die nächste Messung bestimmt. Der Wert zwischen der vor der Messung bestimmten Basislinie und dem Plateauwert korreliert zum TOC-Gehalt der Probe.
Erscheinen in der Leitwarte im täglichen Messbetrieb unlogische Messwerte (z. B. bei Grenzwertüberschreitung) kann direkt von dort über die extern ansteuerbare Eigenüberwachung mit dem geräteinternen TOC-Standard getestet werden, ob der Analysator fehlerfrei arbeitet. Wird der erwartete Wert ermittelt, sind keine weiteren Tätigkeiten im Bezug auf den Analysator nötig. Im Fall einer Funktionsstörung ist ein Service vor Ort durchzuführen. Eine ansteuerbare Eigenüberwachung ist daher ein wichtiges und zeitsparendes Tool zur Qualitätskontrolle der Messwerte.
Online-Info www.cav.de/0410476
Unsere Webinar-Empfehlung
Newsletter

Jetzt unseren Newsletter abonnieren

cav-Produktreport

Für Sie zusammengestellt

Webinare & Webcasts

Technisches Wissen aus erster Hand

Whitepaper

Hier finden Sie aktuelle Whitepaper

Top-Thema: Instandhaltung 4.0

Lösungen für Chemie, Pharma und Food

Pharma-Lexikon

Online Lexikon für Pharma-Technologie

phpro-Expertenmeinung

Pharma-Experten geben Auskunft

Prozesstechnik-Kalender

Alle Termine auf einen Blick


Industrie.de Infoservice
Vielen Dank für Ihre Bestellung!
Sie erhalten in Kürze eine Bestätigung per E-Mail.
Von Ihnen ausgesucht:
Weitere Informationen gewünscht?
Einfach neue Dokumente auswählen
und zuletzt Adresse eingeben.
Wie funktioniert der Industrie.de Infoservice?
Zur Hilfeseite »
Ihre Adresse:














Die Konradin Verlag Robert Kohlhammer GmbH erhebt, verarbeitet und nutzt die Daten, die der Nutzer bei der Registrierung zum Industrie.de Infoservice freiwillig zur Verfügung stellt, zum Zwecke der Erfüllung dieses Nutzungsverhältnisses. Der Nutzer erhält damit Zugang zu den Dokumenten des Industrie.de Infoservice.
AGB
datenschutz-online@konradin.de