Vakuum für die Chemie

Dr. Jürgen Dirscherl

Zahlreiche Anwendungen in der Chemie werden vorteilhaft unter Vakuum durchgeführt. Als geeigneter Vakuumerzeuger hat sich für chemische Prozesse im Labormaßstab die Chemie-Membranvakuumpumpe weitgehend durchgesetzt. Dieser Pumpentyp ist völlig ölfrei, die medienberührten Teile lassen sich aus chemisch beständigen Materialien wie Fluorkunststoffen aufbauen und die Pumpe verbraucht kein Wasser. Durch die hermetische Abdichtung des Schöpfraumes sind keine empfindlichen Wellendichtringe, Gleitdichtungen oder ähnliches erforderlich. Häufig werden diese Chemie-Membranvakuumpumpen mit Zubehör wie saugseitigem Abscheider zum Schutz der Pumpe vor Partikel und Kondensattröpfchen, atmosphärenseitigem Emissionskondensator zur Nachkondensation der durch die Pumpe geförderten Dämpfe und einer Druckregelung, beispielsweise mit Hilfe eines manuell oder elektronisch betätigten Ventils, oder einer Drehzahlregelung der Pumpe ausgestattet.

Für Technikums- und Produktionsanlagen werden häufig noch andere Pumpentypen eingesetzt. Kleinere derartige Anlagen lassen sich bei geeigneter Auslegung des Vakuumsystems durchaus auf die vorteilhaften Membranpumpen-basierten Chemie-Pumpstände umstellen. Chemie-Membranpumpen sind von Vacuubrand inzwischen bis zu maximalen Saugvermögen von 12 m3/h und Enddrücken bis unter 1 mbar erhältlich. Abbildung 1 zeigt einen typischen Vertreter dieser Gattung: Die MD 12C hat ein maximales Saugvermögen von 8,3 m3/h und einen Enddruck von 2 mbar. Die medienberührenden Teile dieser völlig ölfreien Pumpe bestehen aus z. T. verstärktem PTFE, ETFE, FFKM und Edelstahl.

Die besonders hohe Zuverlässigkeit und Leistungsfähigkeit der Vacuubrand-Chemie-Membranpumpen resultiert aus dem vergleichsweise aufwändigen inneren Aufbau des Pumpenkopfes. Abbildung 2 zeigt in einer Explosionsansicht die entscheidenden Komponenten eines der acht Pumpenköpfe der MD 12C.

Der äußere Gehäusedeckel aus Aluminiumlegierung (1) umschließt das Gehäusedeckel-Innenteil (2) aus verstärktem PTFE vollständig. Die Gase werden durch die FFKM-Ventile (3) in den Schöpfraum ein- bzw. ausgelassen. Der Schöpfraum wird gebildet durch den Kopfdeckel (4), die Spannscheibe (5) und die Membran (6). Die Membran ist als Flachmembran ausgeführt und wird durch Spannscheibe und Stützscheibe (7) präzise geführt und mittels Pleuel (8) in eine Auf- und Ab-Bewegung versetzt.

Die Kernkomponenten müssen außerordentlich hohen Anforderungen genügen:

Für die Ventile sind chemische Beständigkeit und gummielastische Eigenschaften entscheidend. Daher werden perfluorierte Elastomere (FFKM) verwendet. Die Flachmembran besteht meist aus einem Sandwich aus einer extrudierten PTFE-Folie hoher Dichte auf einem gewebeverstärkten Träger aus Elastomer. Wichtig ist hier die Diffusionsdichtigkeit der PTFE-Folie, um die darunter liegende Elastomerschicht vor chemischem Angriff zu schützen.

Insbesondere auf den Kopfdeckel und die Spannscheibe wirken sehr hohe Kräfte ein. Bei Endvakuum lastet der volle Atmosphärendruck auf diesen Komponenten entsprechend einer Gewichtskraft von ca. 1 kg/cm2. Gesinterte Fluorkunststoffe wie PTFE unterliegen prinzipiell einem Fließen unter Last, d. h. deformieren sich langsam unter Krafteinwirkung. Es besteht die Gefahr, dass z. B. der Kopfdeckel nach einiger Zeit nachgibt, die Spannscheibe bzw. Membran anklopfen (lautes Betriebsgeräusch), bis schließlich die Pleuel- und Motorlager aufgrund der Kraftspitzen zerstört werden. Um dies zu vermeiden, fertigt Vacuubrand in seinen Chemie-Membranpumpen die Kopfdeckel und Spannscheiben als Zweikomponenten-Bauteile aus thermoplastischen Fluorkunststoffen mit mechanischem Versteifungskern (Bild 3).

Der massive (häufig metallische) Versteifungskern ist von einer mindestens 1 mm dicken Fluorkunststoffschicht umspritzt. Gepumpte Medien kommen ausschließlich mit dem Fluorkunststoff in Berührung. Die mechanische Verknüpfung des Fluorkunststoffes mit dem Kern verhindert ein Wegkriechen des Kunststoffes. Die Fluorkunststoffschicht erreicht durch ihre Dicke und das thermoplastische Herstellungsverfahren eine hervorragende Diffusionsdichtigkeit und mechanische Eigenstabilität.

Neben dem bekannten Verfahren der Druckregelung mittels Zweipunkt-Regelventil und elektronischem Vakuumkontroller werden seit kurzem drehzahlgeregelte Chemie-Membranpumpen angeboten. Diese bieten zahlreiche Vorteile: Im Vergleich zu Zweipunkt-Reglern mit Ventil ermöglichen sie durch die kontinuierliche Regelung eine wesentlich bessere Vakuumregelpräzision, die auch vollautomatische Algorithmen zur Siedepunkts-erkennung und -nachführung erlauben. Darüber hinaus wird die Pumpe mit genau dem Saugvermögen betrieben, das wirklich für die Anwendung gebraucht wird. Die Standzeit der Verschleißteile verlängert sich entsprechend. Die Drehzahlregelung reduziert die Geräusch- und Vibrationsentwicklung auf ein Minimum.

Die präzise Vakuumregelung erhöht die Verdampfungseffizienz und verbessert zusätzlich die Lösemittelrückgewinnungsrate. Außerdem nutzt die Drehzahlregelung höhere Drehzahlen im Abpumpvorgang sowie langsamere Drehzahlen bei tiefen Drücken und erlaubt so, die tiefsten Enddrücke von Chemie-Membranpumpen überhaupt zu erreichen.

Abbildung 4 zeigt den drehzahlgeregelten Chemie-Pumpstand PC 2010 Vario mit einem maximalen Saugvermögen von 8,2 m3/h und einem Enddruck von 0,6 mbar. Der flexibel einsetzbare Vakuumkontroller mit keramisch-kapazitivem Druckaufnehmer bietet u. a. eine hochpräzise Druckregelung sowie einen Auto-Mode für vollautomatische Eindampfungsvorgänge (z. B. Destillationen) ohne jegliche vorherige Parametereingabe.

Viele Lösemittel sind bei Atmosphärendruck brennbar und besitzen einen hohen Dampfdruck, können also explosionsfähige Gemische mit Luft bilden. Gerade bei größeren Anlagen bzw. Pumpen müssen Explosionsschutzrisiken bewertet werden. Chemie-Membranpumpen bieten Dank ihrer hohen Chemikalienbeständigkeit, Ölfreiheit, Fehlen gleitender Oberflächen und der hermetischen Abdichtung des Schöpf-raumes gegen den Antriebsbereich hervorragende Voraussetzungen für die Vermeidung von Zündquellen. Typische Einsatzbereiche für Ex-geschützte Chemie-Membranpumpen sind das Eindampfen von Proben in großen Rotations- oder Parallelverdampfern, Vakuum-Trockenschränke mit ihren oft erheblichen Lösemittelmengen sowie Mini-Plants und Technikumanlagen.

Die Ex-Chemie-Membranvakuumpumpen wurden gemäß EN 13463-1 bewertet und getestet. Sie sind Atex-konform gemäß Gerätekategorie 2 mit Temperaturklasse T3 (für gepumpte Gase). Häufig werden Ex-Bereiche zur Sicherheit für Temperaturklasse T4 (Oberflächentemperatur max. 135 °C) anstelle T3 (max. 200 °C) ausgelegt, obwohl dies für viele Medien nicht nötig wäre. Ob dies bei steigendem Kostendruck haltbar ist, wird die Zukunft zeigen.

Bild 5 zeigt die größte von Vacuubrand erhältliche Atex-zugelassene Pumpe, die MV 10C EX, mit einem Saugvermögen von 8,1 m3/h und einem Enddruck von 2 mbar.

cav 438