Vakuumprozesse fest im Griff

Dr. Jürgen Dirscherl, Dr. Michael Dunin von Przychowski

Sehr hohe Anforderungen an die Vakuumregelung werden beim Eindampfen in einem Rotations- oder Parallelverdampfer gestellt. Bei simplen Reglern können Probleme mit Unterschießen des Vakuums oder schwingenden Regelkreisen auftreten – was zum Aufschäumen und Überkochen des Lösemittels führen kann. . Die kontinuierliche Vakuumregelung bietet eine wesentlich bessere Regelpräzision, die auch eine vollautomatische Siededruckerkennung und -nachführung erlaubt. Die kontinuierliche Regelung erhöht die Verdampfungseffizienz und der Prozess läuft schneller. Die variable Pumpendrehzahl reduziert die Geräusch- und Vibrationsentwicklung auf ein Minimum und verlängert die Standzeit der Membrane und Ventile deutlich, bis hin zu vielen Jahren Dauerbetrieb. Der Vakuumcontroller Vacuubrand CVC 3000 (Bild 1) setzt neue Maßstäbe hinsichtlich Ergonomie, Bedienungsfreundlichkeit und Funktionalität. Sein großflächiges Grafikdisplay mit hoher Auflösung vermittelt dem Anwender sehr übersichtlich und leicht verständlich alle Informationen, die er benötigt. Während des Prozessablaufs wird das aktuelle Vakuum sowohl digital mit 0,1 mbar Auflösung als auch analog zur leichten Trenderkennung dargestellt. Zugleich werden wichtige Statusinformationen wie die gewählte Funktion, der Status von Vakuumpumpe und -ventilen sowie ein ggf. eingestellter Solldruck angezeigt. Alternativ kann auch eine Darstellung des Druckzeitverlaufs als Grafik ausgewählt werden. Die Parameter werden mit den Tasten sowie dem Wahlknopf (zum Drehen und Drücken) mit akustischer Rückmeldung eingestellt. Die Anzeige der Parameter erfolgt in Menüs in Klartext. Zum Einstellen wird der gewünschte Parameter mit dem Wahlknopf ausgewählt, durch Drehen der Wert eingestellt und durch Drücken bestätigt. Der Vakuumcontroller CVC 3000 verfügt über einen integrierten kapazitiven Vakuumsensor aus Aluminiumoxidkeramik. Dieser Druckaufnehmer bietet hohe Messgenauigkeit unabhängig von der Gasart und hohe Temperaturstabilität. Alle medienberührten Materialien weisen sehr gute chemische Beständigkeit auf. Im Druckaufnehmer ist ein Belüftungsventil mit Inertgasanschluss integriert, falls nicht mit Luft belüftet werden soll. Der Controller kann sowohl Saugleitungsventile, Kühlwasserventile, externe Belüftungsventile als auch Vario-NT-Pumpen ansteuern und externe Sensoren auslesen. Die Kommunikation mit den externen Komponenten erfolgt durch den Vacuu-Bus. Das Bus-System bietet eine fast unbegrenzte Flexibilität und arbeitet selbstkonfigurierend.

In der Funktion „Vakuumregler“ steuert der Controller neben Kühlwasser- und Belüftungsventilen ein Saugleitungsventil oder eine Vario-NT-Pumpe. Der Vakuumsollwert wird mit dem Wahlknopf eingestellt und kann jederzeit auch bei laufender Regelung angepasst werden. Drücken der Mode-Taste lässt den Vakuumcontroller in die Funktion „Automatik“ springen, wodurch das aktuelle Vakuum dem Siedeverlauf nachgeführt wird. Neben den zahlreichen Anwendungen, die ein geregeltes Vakuum benötigen, bietet die Funktion „Vakuumregler“ auch für Filtrationen die praktische Zusatzfunktion „Maximaldruck“. Am Ende einer Filtration steigt der Druck meist deutlich an und der Prozess wird bei Überschreiten des eingestellten Maximaldrucks abgeschaltet. Die Funktion „Abpumpen“ erlaubt die Einstellung des Saugvermögens sowie eines minimalen Druckwerts, bei dem der Prozess gestoppt wird. Typische Anwendungen sind Trocknungsvorgänge. Am Ende der Trocknung sinkt der Druck meist merklich ab und die Pumpe kann selbstständig abschalten. Aber auch halbautomatische Destillationen lassen sich mit dieser Funktion sehr leicht durchführen. Dazu lässt man die Pumpe das Destillationsgefäß auspumpen, bis erstes Sieden eintritt. Drücken der Mode-Taste lässt den Controller in die Funktion „Vakuumregelung“ springen und der aktuelle Vakuumwert wird gehalten. Korrekturen nach oben (Belüften) und unten (weiteres Abpumpen) sind auch bei laufender Regelung jederzeit möglich.

Für Eindampfen beispielsweise mit einem Rotations- oder Parallelverdampfer bietet sich die Automatik-Funktion an (nur mit Vario-NT-Pumpen), die den Vorgang ohne jegliche Parametervorgabe durchführt. Auch Lösemittelbibliotheken sind überflüssig. Vielmehr detektiert der Vakuumcontroller selbständig den Siededruck und führt diesen automatisch nach. Das Eindampfen auf Knopfdruck bietet gerade bei Lösemittelgemischen oder bei durch Verdunstungsabkühlung driftenden Temperaturen im Verdampferkolben Vorteile. Die Empfindlichkeit der Siededruckerkennung lässt sich in drei Stufen einstellen. Bei sehr kleinen Mengen oder Gemischen, die sehr zum Schäumen neigen, wird bevorzugt eine hohe Empfindlichkeit gewählt, während bei großen Lösemittelmengen mit niedriger Empfindlichkeit schnellere Prozessabläufe erreicht werden. Das Eindampfen erfolgt stets im optimalen Gleichgewicht mit konstant hoher Verdampfungsrate. Der Vakuumcontroller CVC 3000 prüft fortlaufend aktiv auf optimale Verdampfungsrate und maximale Kühlerausnutzung. Durch spezielle Algorithmen wird das Risiko des Überschäumens des Lösemittels und der Überlastung des Kühlers minimiert. Eine wählbare End-Funktion schaltet den Prozess entweder bei eingestelltem Vakuum oder vollautomatisch ab. Übrigens kann bei allen Funktionen auch eine maximale Prozessdauer vorgegeben werden.

Der jeweils zuletzt durchgeführte Prozessablauf ist gespeichert und lässt sich in einem Programmspeicher dauerhaft ablegen. Der Vakuumcontroller bietet zehn Programmplätze, die einzeln aufgerufen, editiert und gespeichert werden können. Jedes Programm besteht aus bis zu zehn Zeit- und Druckschritten mit zusätzlichen Steuerfunktionen wie Belüften oder Abpumpen entlang einer Rampe oder als Sprung auf diesen Wert. Zusätzlich ist auch hier die Funktion „Automatik“ möglich, also die automatische Siededruckerkennung und/oder -nachführung ausgehend von einem vorher gefahrenen Prozessablauf. Neben Anwendungen, die reproduzierbare Prozessabläufe erfordern, ist eine typische Anwendung das Entgasen eines Lösemittelgemisches bei abgesenktem Druck, bevor die eigentliche Eindampfung durchgeführt wird. Bild 2 zeigt einen solchen Prozess. Das Programm im CVC 3000 besteht lediglich aus den zwei Schritten „500 mbar für 10 min“ (Entgasung) sowie anschließend „Automatik“. Das Diagramm zeigt den so gemessenen Druckverlauf in einem Rotationsverdampfer (300 ml Ethanol, Badtemperatur 50 °C). Nach 10 min Entgasung wird der Siededruck bei Minute 11 zuverlässig gefunden.

Im Verlauf der Siededrucknachführung sinkt der Druck durch die Verdampfung und die damit verbundene Abkühlung erst schnell ab, dann stellt sich ein neues Gleichgewicht mit der Zuheizung und der Flüssigkeitsoberfläche ein. Die Funktion „Vacuu-LAN“ im Vakuumcontroller CVC 3000 steuert die Pumpe und ggf. ein Kühlwasserventil eines lokalen Vakuumnetzwerkes bedarfsgerecht.

Digitale Bus-Systeme sind bei Laborvakuumsystemen noch kaum bekannt. Das Vacuu-Bus-System am CVC 3000 besteht aus einem speziellen Steckersystem mit Versorgungsspannungs- und Kommunikationsleitungen (Bild 3). Alle angeschlossenen Komponenten wie Saugleitungs-, Belüftungs- und Kühlwasserventile, externe Sensoren und Vario-NT-Pumpen kommunizieren nur noch über das Bus-System mit dem Controller. Alle Stecker sind identisch und die Komponenten können beliebig miteinander verbunden werden. Da sich alle Komponenten am Bus anmelden, weiß der Controller stets, welche angeschlossen sind und konfiguriert sich dementsprechend selbstständig. Auch die angezeigten Menüs und Funktionen werden angepasst. Offene Kabelverbindungen werden sofort erkannt und als Fehler angezeigt. Der spezielle Stecker des Vacuu-Bus-Systems hat Spritzschutz IP 67, ist also weitgehend wasserdicht und besteht aus chemisch beständigen Kunststoffen. Dank sicherer Steckerrastung gehören lose Kabel der Vergangenheit an. Zur Umrüstung von vorhandenen Ventilen muss lediglich das Ventilkabel mitgetauscht werden.

cav 475

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