Leistungsstarkes Verfahren zur Herstellung und Hydrolyse von Acetaten

Reaktion und Stofftrennung simultan

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Zusammen mit verschiedenen Partnern hat Sulzer Chemtech Verfahren zur Herstellung von Ethyl- und Butylacetat sowie zur Hydrolyse von Methylacetat entwickelt und bietet nun diese Acetat-Technologie zur Lizenzierung an. Kernstück der Prozesse, für die Patentschutz beantragt wurde, ist eine Reaktivdestillationskolonne.

Claudia von Scala, Lars Götze, Peter Moritz

Die Reaktivdestillation, d. h. die Kombination von chemischer Reaktion und destillativer Stofftrennung, hat im Vergleich zu konventionellen Verfahren, bei denen Reaktion und Stofftrennung nacheinander erfolgen, verschiedene Vorteile. Da die Produkte laufend aus dem Reaktionsgemisch entfernt werden, kann sich das chemische Gleichgewicht nicht einstellen, womit eine hohe Reaktionsgeschwindigkeit aufrechterhalten wird. Die Reaktivdestillation ist darum bei Reaktionen besonders von Vorteil, die nicht vollständig ablaufen. Dies trifft auch auf die Verfahren zur Herstellung und Hydrolyse von Acetaten zu. Durch die simultane Ausführung von Reaktion und Destillation können des Weiteren Nebenreaktionen unterdrückt werden. Zudem kann bei der Reaktivdestillation die Reaktionswärme für die Stofftrennung genutzt werden. Daraus resultieren im Vergleich mit konventionellen Verfahren geringere Investitions- und Betriebskosten. Sulzer Chemtech nutzt für den Reaktionsteil der Reaktivdestillationskolonne die strukturierten Packungen Katapak-S oder Katapak-SP.
Der Leistungskatalog von Sulzer Chemtech für die Acetat-Technologie, d.h. für Verfahren zur Herstellung und Hydrolyse von Acetaten, schließt das Prozessdesign, das Basic-Engineering, die Lieferung der Schlüsselkomponenten – vor allem von Katapak-S/-SP für die Reaktivdestillationskolonne – sowie Pilotversuche und Testläufe ein (Abb. 1). Sulzer Chemtech vergibt die Lizenz für die Prozesse zur Herstellung von Ethyl- und Butylacetat sowie zur Hydrolyse von Methylacetat, die sie zusammen mit Partnern von Grund auf entwickelt hat. Beim Design der Anlagen kommen modernste Methoden zur Prozesssynthese und zur Auslegung zum Einsatz. Die entwickelten Prozesse eignen sich nicht nur für Neuanlagen, sondern auch für bestehende Anlagen. Diese können ohne große Änderungen umgerüstet werden. Dank der Energieeinsparung im Vergleich zu konventionellen Verfahren amortisieren sich die Kosten für die Umrüstung rasch.
Hydrolyse von Methylacetat
Dieses Verfahren zur Hydrolyse von Methylacetat wurde zusammen mit der Wacker-Chemie GmbH entwickelt. Es zeichnet sich durch die Kombination eines Vorreaktors mit einer nachgeschalteten Reaktivdestillationskolonne aus. Eine erste Anlage mit diesem Verfahren ist bei Wacker in Burghausen (Abb. 2) in Betrieb. Methylacetat fällt bei der Produktion von Polyvinylalkohol (PVA) in großen Mengen als Nebenprodukt an. Durch die Hydrolyse des Methylacetats können Methanol und Essigsäure zurückgewonnen und wieder in die PVA-Produktion eingespeist werden. Methylacetat sowie Wasser werden bei diesem Verfahren im Überschuss einem Vorreaktor zugeführt, in dem die Hydrolysereaktion bis nahe dem chemischen Gleichgewicht stattfindet. Der Reaktorausgang ist mit der Reaktivdestillationskolonne verbunden, in der der Reaktionsumsatz über den Gleichgewichtsumsatz hinaus erhöht wird, so dass ein nahezu vollständiger Umsatz erzielt werden kann. Der Sumpfstrom der Reaktivdestillationskolonne, der Essigsäure, Methanol, Wasser und nur sehr wenig Methylacetat enthält, wird einer Destillationskolonne zugeführt, mit der Methanol als technisch reines Kopfprodukt gewonnen wird (Abb. 3). Der Sumpfstrom wird in einer weiteren Kolonne destillativ getrennt. Je nach Fahrweise der Kolonnen kann im Sumpf der zweiten Destillationskolonne auch reine Essigsäure gewonnen werden.
Die Vorteile dieses Verfahrens liegen darin, dass durch die Kombination von Vorreaktor und Reaktivdestillationskolonne der Methylacetatumsatz bis zu 99% beträgt und das Methanol mit nur einer Kolonne zurückgewonnen werden kann. Es ist keine aufwändige Extraktivdestillation notwendig. Dank des hohen Methylacetatumsatzes entfällt auch das Rezyklieren von azeotropen Gemischen, die sich sonst in großen Mengen bilden. Die Reaktivdestillation ist allgemein eine sehr energieeffiziente Verfahrensvariante. Im Vergleich zum konventionellen Prozess kann mit dem Sulzer-Wacker-Verfahren bis zu 50% der Energie eingespart werden. Die Kosten für die Umrüstung auf dieses Verfahren sind deshalb in rund zwei Jahren amortisiert.
Der Vorreaktor bietet noch einen weiteren Vorteil. Seine Füllung, ein saurer Ionenaustauscher, dient nicht nur als Katalysator für die Reaktion, er fängt auch Metallionen ab, die ansonsten in den Zulaufstrom gelangen könnten und in der Reaktivdestillationskolonne den Katalysator deaktivieren würden. Der Vorreaktor erhöht also die Lebensdauer des Katalysators in der Kolonne. Der Ersatz des Katalysatormaterials im Vorreaktor ist weniger aufwändig und billiger als der Ersatz in der Kolonne.
Ethylacetat-Technologie
Zusammen mit der Firma Chemopetrol wurde das Verfahren zur Produktion von Ethylacetat entwickelt. Dabei werden Ethanol sowie Essigsäure im Überschuss durch einen Vorreaktor geleitet (Abb. 4). Das Reaktionsgemisch aus dem Reaktor wird anschließend im oberen Bereich der Reaktionszone der Reaktivdestillationskolonne zugeführt. Zusätzliches Ethanol wird unterhalb der Reaktionszone eingespeist, so dass Essigsäure und Ethanol im Gegenstrom zueinander durch die Reaktionszone geleitet werden. Am Kopf der Reaktivdestillationskolonne erhält man ein azeotropes Gemisch aus Ethylacetat, Ethanol und Wasser, das in einem Dekanter in eine wässrige und eine organische Phase getrennt wird. Der größte Teil der organischen Phase wird in einer Destillationskolonne rein destilliert, wobei man als Sumpfprodukt und in einem Seitenstrom Ethylacetat in verschiedenen Reinheiten erhält.
Butylacetat-Technologie
Ebenfalls in Zusammenarbeit mit Chemopetrol entstand das Verfahren für die Synthese von Butylacetat aus Butanol und Essigsäure. Der Vorreaktor spielt dabei eine entscheidende Rolle, da durch dessen Verwendung der Großteil der Veresterungsreaktion bei moderaten Bedingungen durchgeführt werden kann. Somit kann die Reaktionszone in der Reaktivdestillationskolonne viel kürzer gehalten werden als bei anderen Verfahren. Damit verkürzt sich die Verweilzeit am Katalysator erheblich und Nebenreaktionen werden verhindert.
E cav 224
strukturierte packung Reaktivdestillation mit Katapak-S
Katapak-S ist eine strukturierte Packung, in der Katalysatorpartikel fixiert sind. Die Packung wird vor allem für die Reaktivdestillation eingesetzt, daneben aber auch als Katalysatorträger in volldurchströmten Reaktoren. Da sich in der Packung sehr viele verschiedene heterogene, d.h. feste Katalysatoren fixieren lassen, kann Katapak-S für unterschiedlichste Reaktionstypen wie Veresterungen, Veretherungen, Alkylierungen oder Hydrierungen verwendet werden. In Katapak-S sind die Katalysatorpartikel zwischen zwei Schichten aus Maschendrahtgewebe in Taschen immobilisiert. Ist eine erhöhte Trennleistung notwendig, kommt der Packungstyp Katapak-SP zum Einsatz. Lagen aus Mellapak werden dabei entweder abwechslungsweise mit Katapak-S eingebaut oder direkt in die Katapak-Struktur integriert.
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