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Mikronisierung von Polyetherimid

PGSS-Verfahren nutzt überkritisches CO2 zur Erzeugung feinster Partikel
Mikronisierung von Polyetherimid

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Eine spezielle Anwendung von Polyetherimid (PEI) liegt in der Stabilisierung von Carbonfasern. Hierzu werden in einem Suspensionsverfahren fein mikronisierte (1 bis 20 µm) PEI-Teilchen auf die Faser auf- bzw. in die Faser eingebracht. Aufgrund der Eigenschaften des Polymers sind PEI-Partikel für diese Anwendung durch reine Mahlverfahren nur schwer oder gar nicht zu gewinnen. Das PGSS-Verfahren dagegen liefert selektiv mikronisiertes Material in sphärischer Form.

Dr. Bernd Nienhaus, Dr. Elke Schweers

Aus Polyetherimid (PEI) bestehende Hochleistungskunststoffe zeichnen sich durch ihre hohe Festigkeit und Wärmeformbeständigkeit sowie gute elektrische Eigenschaften aus. Darüber hinaus verfügen sie über eine sehr hohe Chemikalien- und Witterungsbeständigkeit. Aufgrund ihrer Eigenschaften werden Polyetherimide verbreitet im Maschinenbau eingesetzt. Als Alternative zu PPS oder Polyamiden stellen sie hier oft die kostengünstigere Variante dar. Ferner finden Polyetherimide zur Herstellung von Bauteilen für Haushaltsgeräte (Mikrowellenöfen), im Fahrzeugbau für Wärmeaustauscherteile, Teile im Kraftstoffsystem, im Getriebe oder in der Lenkung Anwendung. Aufgrund ihrer guten Klebeeigenschaften werden Polyetherimide auch dort häufig eingesetzt, wo industrielle Verklebungen notwendig sind.
Verfahrensprinzip
Der PGSS-Prozess (Particles from Gas Saturated Solutions) ist ein Verfahren zur Herstellung und Fraktionierung feiner Partikel unter Verwendung kompressibler Medien. Bei diesem Verfahren wird das kompressible Medium in der Schmelze der zu mikronisierenden Substanz gelöst. Durch Expansion dieser gasgesättigten Lösung über eine Entspannvorrichtung (z.B. eine Düse) wird das kompressible Medium verdampft (Abb. 1). Bedingt durch die Verdampfung des überkritischen Mediums sinkt die Temperatur der zweiphasigen Strömung nach der Entspannung drastisch ab. Der Festpunkt der zu mikronisierenden Komponente wird schnell unterschritten, was zur Bildung entsprechend feiner Partikel führt.
Die Expansionsphänomene kompressibler Medien – u. a. die Erzeugung tiefer Temperaturen – können mit Hilfe des Joule-Thompson-Effekts beschrieben werden. Dieser dient damit auch als Kriterium für die Anwendbarkeit eines bestimmten Gases für den PGSS-Prozess. Wenn äußere Wärmeübergänge sowie Änderungen der kinetischen Energie und der Arbeit vernachlässigt werden, so lässt sich die Durchströmung eines Entspannungsventils isenthalpisch formulieren. Die Temperaturänderung als Folge einer isenthalpischen Druckänderung lässt sich dann mit Hilfe des Joule-Thompson-Koeffizienten jt ausdrücken.
Der Joule-Thompson-Koeffizient entspricht damit der Steigung der isenthalpischen Linien in einer Druck-Temperatur-Projektion (Abb. 2). In einem Bereich, in dem mjt ist, resultiert die Expansion durch eine Düse in einem Temperaturanstieg, wogegen in Bereichen mit mjt u003E0 ein Temperaturabfall resultiert. Letztere Abhängigkeit ist Voraussetzung für die Durchführbarkeit des PGSS-Verfahrens.
Vorteile des Prozesses
Der PGSS-Prozess steht als Mikronisierungsverfahren in direkter Konkurrenz zur kryogenen Mahlung. Aufgrund der erforderlichen hohen Drucke und Temperaturen scheint das PGSS-Verfahren zunächst hinsichtlich der Betriebskosten ökonomisch benachteiligt. Der Gasbedarf für PGSS ist mit ca. 1 bis 10 kg/kg Produkt jedoch deutlich niedriger angesiedelt als bei anderen Verfahren zur Feststoffumwandlung, die überkritische Fluide einsetzen, wie z. B. dem RESS- oder dem GASR-Prozess.
Die erzeugten gasgesättigten Lösungen zeigen neben dem niedrigeren Festpunkt deutlich geringere Viskositäten und Grenzflächenspannungen als die Schmelze der reinen Festkomponenten. Auf diese Weise lassen sich beim Versprühen dieser Lösungen sehr kleine Partikel (1 bis 50 µm) und gleichzeitig sehr enge Partikelgrößenverteilungen produzieren. Die Partikeleigenschaften lassen sich in weiten Grenzen über die Prozessführung (Temperatur, Druck) beeinflussen.
Die Senkung der Schmelztemperatur in Gegenwart des überkritischen Gases erlaubt es darüber hinaus, gasgesättigte Lösungen herzustellen ohne die zu mikronisierende Substanz über ihren Schmelzpunkt hinaus erhitzen zu müssen. Daher ist eine produktschonende Mikronisierung auch thermolabiler Substanzen durchführbar. Die Anwendbarkeit des PGSS-Prozesses beschränkt sich nicht auf reine Komponenten, auch eutektische Gemische können versprüht werden. Aus diesen Gründen bietet sich das PGSS-Verfahren in vielen Fällen – insbesondere wenn es um die Mikronisierung hochwertiger Produkte geht – als Alternative zu herkömmlichen Mahlverfahren an.
Verfahrensoptimierung
Durch orientierende Versuche hinsichtlich der Druckabhängigkeit des Schmelzpunktes von PEI konnte belegt werden, dass sich das Polymer zur Mikronisierung mit Hilfe des PGSS-Verfahrens eignet. Als überkritisches Fluid findet CO2 Einsatz, zur Senkung der Viskosität der Schmelze wird ein Lösemittel zugegeben, das bei der Entspannung quantitativ mitverdampft. In mehreren Pilotversuchen wurden nun Temperatur und Druck systematisch variiert. Wie stark Druck- und Temperaturwahl den Prozess beeinflussen, wird bei Betrachtung der REM-Aufnahmen des Produktes deutlich (Abb. 3).
Bei zu geringer Prozesstemperatur und damit zu geringer Viskosität der gasgesättigten Lösung ergibt sich ein schaumartiges Produkt, während bei optimierten Bedingungen kugelförmiges Produkt entsteht, das auch die Anforderungen an die Partikelgröße ( 20 µm) erfüllt.
Durch Optimierung des PGSS-Verfahrens zur Mikronisierung von Polyetherimid ist es gelungen, im Pilotmaßstab sphärisches Material zu produzieren, das zu großen Teilen aus Partikeln kleiner als 20 mm besteht. Eine noch detailliertere Optimierung der Prozessparameter und des PEI-PGSS-Verfahrens selbst zielt darauf ab, das Material nun in größeren Mengen und engen Spezifikationsgrenzen zu produzieren.
E cav 311
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