Eine der wichtigsten Gruppen chemischer Reaktionen sind die Fest-Flüssig-Reaktionen. Dabei ist es oft erforderlich den bzw. die Feststoffe in intensiven Kontakt mit dem flüssigen Reaktanden zu bringen, um eine quantitative Umsetzung in möglichst kurzer Zeit zu erreichen. Die Alkalisierung von
Kakao und die Herstellung von Metallseifen sind Beispiele dafür.
Alkalisierung von Kakao
Unbehandelter Kakao ist recht sauer. Er weist einen pH-Wert zwischen immerhin
5 und 5,5 auf. Bereits vor fast 200 Jahren wurde daher vom Niederländer Coenraad van Houten ein Verfahren zur Verminderung des Säuregehaltes entwickelt, das sogenannte Dutching bzw. Alkalisieren. Dabei wird Kakaomasse mit alkalischen Lösungen behandelt. Typischerweise werden dazu Alkalimetallhydroxide oder -carbonate eingesetzt. Der so alkalisierte Kakao hat neben einem milderen Geschmack auch eine andere Farbe als das unbehandelte Rohprodukt. Durch die Wahl geeigneter Prozessbedingungen ist es möglich, gezielt roten oder schwarzen
Kakao zu erhalten. Für eine dunkle Färbung muss die Reaktion teilweise bei wesentlich höheren Drücken und Temperaturen als beim klassischen Dutching-Prozess durchgeführt werden. Temperaturen von 150 °C bei einem Prozessdruck von 5 bar sind dazu erforderlich. Nach dem Alkalisieren muss das Kakaopulver in einem nächsten Schritt wieder auf eine Feuchte von weniger als 5 % getrocknet werden. Diese Trocknung wird schnell und produktschonend im
Vakuum durchgeführt.
In Druvatherm-Reaktoren von Lödige können die beiden Prozesse Reaktion und Trocknung unter idealen Bedingungen durchgeführt werden. Die Mischreaktoren und -trockner der Baureihe DVT zeichnen sich durch spezielle Mischelemente aus, die in eine zylindrische Trommel mit Heizmantel eingebaut sind. Die Mischelemente bewegen das Reaktionsgut permanent. Dadurch kommen die einzelnen Partikel häufig in Kontakt mit der heißen Behälterwand, was zu einer Optimierung des Wärmetransports führt und somit Aufheizzeiten reduziert. Durch den Einsatz von schnell rotierenden Messerköpfen, die seitlich am liegenden Mischbehälter angebracht sind, wird verhindert, dass sich im Laufe der Alkalisierungsreaktion Klumpen oder ähnliche Agglomerate bilden.
Nach der Umsetzung mit den Alkalien kann der Kakao direkt im Anschluss in der gleichen Maschine getrocknet werden. Dazu wird der noch anliegende Überdruck abgelassen und ein Vakuum angelegt. Die intensive Durchmischung des Kakaopulvers sorgt hierbei für eine schnelle und gleichmäßige Trocknung. Die oben bereits erwähnten Messerköpfe sorgen auch bei der Trocknung dafür, dass sich keine größeren Agglomerate bilden, in deren Inneren Feuchtigkeit eingeschlossen werden könnte.
Dadurch, dass Reaktion und Trocknung in einer Maschine durchgeführt werden ergeben sich zwei wesentliche Vorteile für den Anwender: Zum einen spart er Zeit, da das zwischenzeitliche Entleeren, der innerbetrieblicher Transport und das Wiedereinfüllen entfallen. Zum anderen benötigt der einzelne Druvatherm-Reaktor weniger Platz als zwei getrennte Apparate für Reaktion und Trocknung.
Herstellung von Metallseifen
Eine weitere Anwendung, bei der die Reaktion und anschließend die Vakuumtrocknung im Druvatherm-Mischreaktor durchgeführt werden, ist die Synthese von Metallseifen. Metallseifen werden aus langkettigen Fettsäuren und einem Metalloxid oder
-hydroxid hergestellt. Bei der Umsetzung handelt es sich, chemisch betrachtet, um eine typische Säure-Base-Reaktion. Die eingesetzten Fettsäuren stammen dabei häufig aus pflanzlichen Fetten oder Ölen. Die technisch bedeutendste Gruppe der Metallseifen
stellen die Metallstearate dar, die vielfältig industriell eingesetzt werden. Calciumstearat, Zinkstearat oder Magnesiumstearat, um nur einige zu nennen, werden zum Beispiel als Gleit- und Trennmittel, Stabilisatoren oder Hydrophobierungsmittel verwendet.
Sowohl bei den Fettsäuren als auch bei den Metalloxiden bzw -hydroxiden handelt es sich um Feststoffe, die im Druvatherm-Mischreaktor problemlos makroskopisch homogen vermischt werden können. Auf molekularer Ebene reicht die Beweglichkeit der Ionen in den Feststoffen jedoch nicht aus, um in akzeptabler Zeit miteinander zu reagieren. Um deren Beweglichkeit und
somit die Reaktionsgeschwindigkeit zu steigern, ist es erforderlich, Wasser zuzusetzen. Bei erhöhten Temperaturen von bis zu 150 °C läuft die exotherme Reaktion dann innerhalb weniger Minuten ab. Um eine wirklich vollständige Umsetzung zu erreichen, ist eine intensive Durchmischung
unbedingt erforderlich. Nur so kann sichergestellt werden, dass alle Fettsäurepartikel in ausreichend guten Kontakt mit dem Metallhydroxid und Wasser kommen und die
Reaktion stattfindet.
Da die Metallseifen üblicherweise als wasserfreie Feststoffe weiterverarbeitet werden, ist es erforderlich, das zugesetzte und das bei der Reaktion als Nebenprodukt entstehende Wasser wieder aus dem Produkt zu entfernen. Das kann entsprechend der oben beschriebenen Vorgehensweise beim alkalisierten Kakao auch hier direkt im Apparat erfolgen. Nach der chemischen Reaktion wird der im Reaktor vorliegende Überdruck abgebaut und ein Vakuum angelegt. Auch hier sorgt das Mischwerk für eine turbu-lente Vermischung und einen guten Wärmetransfer. So kann die wasserfeuchte Metallseife schonend und schnell getrocknet werden. Durch den Einsatz von Messerköpfen werden ggf. auftretende Agglomerate zerkleinert, damit die in den Agglomeraten eingeschlossene Feuchtigkeit ebenfalls zügig entfernt werden kann.
Mit kurzkettigen Carbonsäuren
Die hier beschriebene Umsetzung kann auch mit kurzkettigen Carbonsäuren wie Propionsäure oder Buttersäure durchgeführt werden. Da diese jedoch unter Normalbedingungen flüssig vorliegen, wird hier eine etwas andere Prozessführung angewandt. In diesen Fällen wird das feste Metallhydroxid im Reaktor vorgelegt und die Säure zugegeben. Durch Regulierung der Säuredosierung kann die in diesen Fällen hohe Wärmefreisetzung durch die stark exotherme Reaktion problemlos kontrolliert werden.
Bei den einzelnen Prozessschritten liegen ganz unterschiedliche Drücke und Temperaturen vor. Auf die dadurch erforderlichen Lastwechsel muss die Maschine entsprechend ausgelegt sein. Bei der Konstruktion der Druvatherm-Mischreaktoren werden diese Wechselbeanspruchungen für jede
Anwendung individuell berücksichtigt. Selbst kurze Chargenzeiten und die damit einhergehenden häufigen Druck- und
Temperaturänderungen können realisiert werden. So kann Materialermüdung verhindert und ein zuverlässiger Betrieb über viele Jahre sichergestellt werden.
Gebr. Loedige Maschinenbau GmbH, Paderborn
Autor: Dr. Dirk Jakobs
Vertrieb Mixing and
Reacting Technologies,
Lödige
