Entwicklung und Steuerung kontinuierlicher und mikroverfahrenstechnischer Prozesse

Prozessspektroskopie steigert Flexibilität

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Die kontinuierliche Betriebsweise chemischer Prozesse ist eine attraktive Alternative zu herkömmlicher Batch-dominierter Prozessfahrweise. Sie bietet Vorteile im Hinblick auf die zunehmend geforderte Flexibilität chemischer Produktionsprozesse. Prozessanalytische Technologien wie die Prozessspektroskopie, die wichtige Daten zur stofflichen Zusammensetzung liefert, bilden die Grundlage für die aktive Prozesssteuerung.

Vor dem Hintergrund der wachsenden Dynamik der globalen Märkte, steigender Produktvielfalt und entsprechend kürzerer Produktzyklen ermöglichen kontinuierliche Prozesse eine skalierbare Produktionskapazität. Anlagenseitig werden diese Anforderungen zunehmend mit der Entwicklung modularer und adaptierbarer Anlagentechnik, auch unter Nutzung mikrostrukturierter und miniaturisierter Apparate, erfüllt. Aber auch im Bereich der Prozesssteuerung müssen im Hinblick auf flexiblere Prozesse neue Konzepte entwickelt und angewendet werden. Statt starrer Regelabläufe ist die Implementierung daten- und wissensbasierter Steuerungskonzepte notwendig.

Ein ebenso entscheidender Erfolgsfaktor im Hinblick auf eine flexible Produktion ist die drastische Verkürzung der Time-to-Market. Schnelle Prozessentwicklung beginnt im Labor, wo die Flow-Chemistry und Mikroreaktionstechnik in Kombination mit prozessspektroskopischen Techniken wichtige Werkzeuge für das effektive Prozess- und Reaktionsscreening bilden.

Hochauflösende Prozessanalytik

Aufgrund der kompakten Baugröße lassen sich mikroverfahrenstechnische Prozesse mittels adaptierter Prozessanalytik mit
hoher zeitlicher und räumlicher Auflösung verfolgen. Eine in diesem Zusammenhang leistungsfähige Messtechnik ist das ursprünglich aus der Fernerkundung und Satellitentechnik stammende Pushbroom-Imaging-Verfahren, das spektrale Informationen in einem Objektfeld simultan erfassen kann. Eine schmale örtliche Linie wird gleichzeitig erfasst, während einzelne Pixel dieser
Linie mit einer speziellen Optik in die
spektralen Bestandteile zerlegt werden. Auf einem zweidimensionalen Sensorarray wird in einer Achse die örtliche und in der zweiten Achse die spektrale Information abgebildet. Chemische Prozesse lassen sich damit in einem ausgewählten Abschnitt eines Reaktionsraumes mit hoher Ortsauflösung in Echtzeit spektroskopisch verfolgen. Die Verwendung von Lichtleiterfasern erlaubt es zudem, diese Imaging-Technik als Multiplex-Spektroskopie an mehreren diskreten, frei wählbaren Positionen eines chemischen Prozesses simultan einzusetzen. Dies ermöglicht die Verfolgung chemischer Prozesse über größere Reaktionsstrecken oder -bereiche und liefert eine Vielzahl an kinetischen und mechanistischen Informationen. Pushbroom Imaging ist im sichtbaren
und NIR-Spektralbereich einsetzbar.

Aktive Prozesssteuerung

Am Fraunhofer ICT kommt Pushbroom Imaging zur Prozesssteuerung bei der kontinuierlichen Herstellung von hochexplosiven Nitratestern zum Einsatz. Bei der Veresterungsreaktion muss die korrekte Stöchiometrie der Reaktionspartner (Mischsäure und mehrwertige Alkohole) aus Sicherheitsgründen unbedingt eingehalten werden. Abweichungen führen unmittelbar zu Zersetzungsreaktionen, die in einem unkontrollierten Reaktionsablauf resultieren und Verpuffungen sowie die Zerstörung der Reaktionsstrecke bewirken. Ein Pushbroom Imager wird über Lichtleiterfasern an mehreren
Positionen entlang des Reaktionskanals eines mikrostrukturierten Reaktors aus Glas adaptiert. Die Zersetzungsprodukte (nitrose Gase, NOx) einer eintretenden Zersetzungsreaktion lassen sich so mit sehr hoher Zeitauflösung ( 10 ms) detektieren. Der Imager ist in die Prozesssteuerung implementiert. Mithilfe geschlossener Regelkreise können Aktoren, z. B. Pumpen oder Ventile, direkt angesteuert werden, um einen sicheren Betriebszustand wieder einzustellen. Auf diese Weise ist es möglich, die Sicherheit dieses Prozesses signifikant zu erhöhen und gleichzeitig den Einsatz der Rohstoffe zu optimieren.

Infrarotspektroskopie

Für eine Prozessanalytik, die Informationen zur stofflichen Zusammensetzung bereitstellt, eignet sich insbesondere der Mittlere Infrarotbereich (MIR, 3 bis 12 µm). Hier können sehr viele Substanzen identifiziert, quantifiziert und im Prozess schnell und berührungslos mit hoher Empfindlichkeit verfolgt werden. Aufgrund sehr spezifischer und schmaler Absorptionsbanden ist der Kalibrieraufwand, verglichen mit den UV/Vis- oder NIR-Bereichen, deutlich geringer. Dies ist insbesondere bei der Prozessentwicklung und beim Reaktionsscreening interessant, da bereits mit einfachen univariaten oder multivariaten Kalibriermethoden (z. B. Multivariate Curve Resolution, MCR) und ohne Referenzanalytik beispielsweise Konzentrationsverläufe abgeschätzt oder Reaktionsrouten ermittelt werden können. Dennoch sind die im Labor überwiegend eingesetzten FTIR-Spektrometer aufgrund ihrer Bauform, der eingeschränkten Adaptierbarkeit und
ihres Wartungsbedarfs in der Prozessverfolgung und -steuerung trotz ihrer hohen Leistungsfähigkeit bisher nur wenig verbreitet.

Quantenkaskadenlaser

Neue Entwicklungen im Bereich der Infrarotspektroskopie nutzen den Einsatz neuartiger laserbasierter Lichtquellen, sogenannter Quantenkaskadenlaser (QCL). Diese Lichtquellen haben eine sehr hohe Strahlungsintensität, was die Analyse stark absorbierender Medien bzw. die Realisierung großer optischer Weglängen, beispielsweise bei Transmissionsmessungen, ermöglicht. Entsprechend werden eine hohe Empfindlichkeit und ein sehr geringes Detektionslimit erreicht. Zudem können Detektoren eingesetzt werden, die nicht mit flüssigem Stickstoff gekühlt werden müssen, wie es bei Labor-FTIR-Spektrometern üblich, aber im Prozessumfeld nur schwer realisierbar ist. Aufgrund dieser Eigenschaften bietet der Einsatz von QCL-Spektrometern gänzlich neue Möglichkeiten der Infrarotspektroskopie in der Prozessanalytik. Quantenkaskadenlaser sind in ihrer Wellenlänge durchstimmbar und bieten einen Durchstimmbereich von 20 % der Zentralwellenlänge.
Damit ist der Wellenlängenbereich eingeschränkter als bei klassischen FTIR-Spektrometern, aber die Kopplung mehrerer Laser mit unterschiedlichen Zentralwellenlängen erlaubt dennoch einen Wellenlängenbereich von beispielsweise 800 cm-1 abzudecken,
in dem die meisten relevanten Substanzen identifiziert und quantifiziert werden können. Mit Quantenkaskadenlasern lässt sich auch eine sehr hohe Zeitauflösung realisieren.

In einem Fraunhofer-internen Kooperationsprojekt wurde von den Fraunhofer-Instituten IAF und IPMS ein miniaturisierter Quantenkaskadenlaser entwickelt, der durch die Integration eines mikrooptischen Gitters als wellenlängenselektives Element das Durchfahren der Laserwellenlängen mit
einer Frequenz von 1000 Hz ermöglicht. Dies erlaubt die Aufnahme von bis zu 2000 Spektren pro Sekunde, womit sich auch
sehr schnelle Vorgänge nahezu in Echtzeit verfolgen lassen.

www.prozesstechnik-online.de

Suchwort: cav0319fraunhofer


Autor: Dr. Dusan Boskovic

Fachgruppenleiter
Chemische Prozesstechnik,

Fraunhofer ICT

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