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Kristallisation sorgt für hohe Produktreinheit

LG Chem erhöht Produktion hochreiner Acrylsäure
Kristallisation sorgt für hohe Produktreinheit

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Als unverzichtbarer Baustein für eine Vielzahl von Industrie- und Verbrauchsgütern ist hochreine Acrylsäure sehr gefragt und der Markt expandiert stetig. Um die strengen Qualitätsvorgaben bei gleichzeitig wirtschaftlichen Produktionskosten zu erfüllen, benötigen Acrylsäurehersteller fortschrittliche Reinigungstechnologien. Für LG Chem kam die richtige Lösung zur Erweiterung der Kapazität von Sulzer.

Jährlich werden weltweit über 6 Mio. t Acrylsäure produziert, wobei etwa zwei Drittel dieser Menge auf Esterqualität (oder technische Qualität) entfallen und ein Drittel auf hochreine Acrylsäure, in Fachkreisen auch als Glacial Acrylic Acid (GAA) bezeichnet. Technische Acrylsäure wird für die Herstellung von Esterrohstoffen verwendet, z. B. für Oberflächenbeschichtungen, Kleb- und Dichtstoffe, Kunststoffadditive und Papierbehandlungen. Hochreine Acrylsäure (GAA) ist der Schlüssel für die Herstellung von superabsorbierenden Polymeren (SAP). Diese Polymere werden im Allgemeinen in flüssigkeitsabsorbierenden Anwendungen wie medizinischen Verbänden, Sanitärprodukten und Medikamenten mit kontrollierter Freisetzung eingesetzt. Das größte SAP-Segment ist jedoch das für Babywindeln, das fast 72 % des gesamten SAP-Durchsatzes beansprucht. Die Anlagen für GAA müssen Materialien produzieren, die den gewünschten Reinheitsgrad erreichen und gleichzeitig den Energieverbrauch und die Betriebskosten minimieren.

Verunreinigungen entfernen

Für die hochreine Acrylsäure müssen Verunreinigungen wie Aldehyde, Dimere, Essig- und Propionsäure entfernt werden, die ähnliche physikalische Eigenschaften, zum Beispiel Siedepunkte, haben wie die Hauptkomponente Acrylsäure. Daher können Destillationsverfahren extrem energieaufwendig sein oder sie funktionieren nur durch Zugabe von chemischen Hilfsmitteln. Darüber hinaus neigt Acrylsäure bei höheren Temperaturen zur Bildung von Dimeren und Polymeren. Dies ist eine unerwünschte Reaktion, die Hersteller durch den Einsatz moderner Technologien und die Einhaltung optimaler Prozessbedingungen zu vermeiden versuchen. LG Chem, einer der weltweit führenden Hersteller von Acrylsäure und SAP, setzt für die Erhöhung der Produktionskapazität an hochreiner Acrylsäure mit Konzentrationen von über 99,9 % auf modernste Prozesstechnologie.

Aufreinigung durch Kristallisation

Zur Kapazitätserweiterung wollte das Unternehmen die GAA-Produktion im bestehenden Fertigungskomplex in Yeosu, Südkorea, um 145 000 t/a erhöhen. Um den Betrieb kurzfristig mit einer neuen GAA-Anlage zu erweitern, wandte sich der Hersteller an seinen langjährigen Technologiepartner Sulzer Chemtech. Die von Sulzer entwickelte Lösung zur schnellen und effizienten Aufreinigung von GAA basiert auf dem Prinzip der Schichtkristallisation, bei der sich Kristalle aus reiner Acrylsäure bilden und auf einer gekühlten Oberfläche wachsen. Dafür ist die Anlage mit zwei Fallfilmkristallisatoren und einem statischen Kristallisator ausgerüstet, die im Batch- und Mehrstufenbetrieb arbeiten. Die ersten beiden sind unerlässlich, um Verunreinigungen zu entfernen und hochreine GAA-Qualität zu erreichen Mit dem statischen Kristallisator wird der Rückstand stark konzentriert und somit die Produktausbeute maximal erhöht.

Reinigungsverfahren durch Kälte

Die Fallfilmkristallisatoren bestehen aus einem System vertikaler Rohre, die als Wärmetauscher fungieren. Die Acrylsäureschmelze und das Wärmeträgermedium fließen beide als Fallfilm an der Innen- bzw. Außenfläche der Rohre. In diesen Anlagen durchläuft der acrylsäurereiche Feed mehrere Stufen der Kühlung und Erwärmung. Zunächst wird die Temperatur unter den Gefrierpunkt der Schmelze gesenkt. Dadurch kristallisiert die Acrylsäure an der Oberfläche der Rohre aus, während Verunreinigungen in der flüssigen Phase verbleiben. Sobald die Acrylsäurefraktion kristallisiert ist, wird die flüssige Restschmelze aus dem Kristallisator abgelassen, während die gereinigte kristalline Schicht an der Rohrinnenseite haften bleibt. Diese wird dann durch partielles Schmelzen, auch Schwitzen genannt, weiter gereinigt. Dies wird durch leichte Erhöhung der Temperatur bis zum Erreichen des Schmelzpunktes der kristallinen Schicht herbeigeführt. Nach dem Schwitzen wird die Acrylsäureschicht vollständig aufgeschmolzen und für die weitere Verarbeitung, das heißt weitere Fallfilmkristallisation und statische Kristallisation, gesammelt.

Innerhalb des statischen Kristallisators läuft ein ähnlicher Prozess ab. Hier sind gekühlte Platten direkt in Kontakt mit acrylsäurereicher Schmelze. Die Schmelze wird nicht gerührt oder gepumpt. Um die Rückgewinnung der Acrylsäure zu verbessern, finden die gleichen Schritte, Kristallisation, Ablassen der Restschmelze, Schwitzen und Schmelzen, statt.

Installation an einem Tag

Sulzer war in der Lage, das Projekt schnell abzuschließen und nutzte sein globales Netzwerk spezialisierter Einrichtungen, um die Kristallisatoren zu fertigen und an LG Chem zu liefern. Alle Hauptkomponenten wurden in der Rekordzeit von nur einem Tag installiert. Nachdem die Montage der Reinigungsanlage und die erste Inspektion durchgeführt wurden, waren Inbetriebnahme und Inbetriebsetzung innerhalb von zwei Wochen abgeschlossen. Dieser Ansatz stellte sicher, dass LG Chem die neue Anlage schnell mit voller Kapazität in Betrieb nehmen konnte, um die Gesamtproduktion hochzufahren.

Dank des proaktiven Ansatzes und der fachkundigen Engineering-Fähigkeiten von Sulzer war LG Chem in der Lage, seinen Betrieb schnell zu erweitern. Darüber hinaus ermöglichte die Unterstützung dem Hersteller die sofortige Produktion von spezifikationsgerechtem GAA. Und schließlich bietet die bereitgestellte Anlage LG Chem ein hohes Maß an Flexibilität in seinen Abläufen. Insbesondere konnte das Unternehmen von einer Lösung profitieren, die einfach zu bedienen und einzustellen ist, um die Prozessbedingungen über alle Trennstufen hinweg zu optimieren.

Sulzer Chemtech Ltd.,

Winterthur, Schweiz


Autor: Manfred Stepanski

Experte Kristallisation,

Sulzer Chemtech

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