Vollautomatische pH-Messung

Dr. Dirk Steinmüller

Prozesse mit schwierigen Medien stellen eine Herausforderung an jede automatische Kalibriersonde dar. Klassische Verschiebesonden aus Metall oder Kunststoff mit dynamisch belasteten O-Ringen sind verschleißanfällig und wartungsintensiv und haben die breite Akzeptanz vollautomatischer pH-Messsysteme eher behindert. Ziel war es daher, eine Fernkalibriersonde zu entwickeln, die praktisch verschleißfrei ist und ohne dynamisch belastete Dichtungen auskommt.

Das Herzstück der automatischen Fernkalibriersonde Ceramat WA 150 ist das keramische Innenleben und die damit verbundene Abdichtung der Kalibrierkammer zum Prozess. Die sonst übliche, verschleißanfällige O-Ring-Dichtung entfällt; Fremdkörper, die in den Dichtmechanismus geraten, führen nicht mehr zum Ausfall der Sonde. Damit erweitert sich der Einsatzbereich des Systems auch auf Prozesse mit Festkörperanteilen im Medium oder starken Verschmutzungen, wo konventionelle Abdichtungen regelmäßig versagten. Drei Beispiele sollen dies verdeutlichen.

Das Messmedium einer Phosphorylierung bei der Herbizidherstellung enthält zeitweise Phosgen sowie organische Lösemittel und ist dadurch extrem aggressiv und giftig. Weder Verschiebesonden aus Hastelloy noch aus Kunststoff konnten sich hier bewähren. Bei der Knick-Keramikschleuse konnten bislang keine Störungen etwa durch Korrosion, Undichtigkeiten oder Quellungen von Bauteilen beobachtet werden.

Die vorteilhafte Verbindung von korrosionsresistentem, hochwertigen, aber nicht bewegtem Kunststoff (Peek oder PVDF) mit bewegter innenliegender Keramik der Fernkalibriersonde Ceramat zeigte sich auch beim Einsatz in der Chloralkalielektrolyse. An der Messstelle Rückstandswäscher fallen aktivchlorhaltige wässrige Medien an (Natriumhypochlorit, pH 8,5), hier zeigten konventionelle Verschiebearmaturen selbst aus dem Spezialwerkstoff Hastelloy bereits nach 2 Wochen Korrosion.

Ein weiteres Anwendungsbeispiel ist die Herstellung von Rohanilin. Die pigmenthaltigen, zu Ausfällungen neigenden Medien zeigen nach hartem Prozess-einsatz keinerlei Abrieb oder Ablagerungen in der geöffneten Messkammer. Dies ist ein weiterer Vorteil der Konstruktion gegenüber herkömmlichen Sonden. Die pH-Sensoren sind nicht wie üblich in einem Führungsrohr gekammert. Sie zeigen keinerlei Schattenwurf in Suspensionen und lassen sich sehr effektiv automatisch reinigen.

Dichtungen werden bei üblichen Wechselarmaturen in lösemittelhaltigen Medien grundsätzlich doppelt belastet, einmal chemisch durch Quellung und Anlösen sowie mechanisch durch den Verschiebemechanismus. Bei der keramischen Schleuse entfällt die mechanische Belastung, und die Dichtungen sind unter Prozessbedingungen schnell und einfach wechselbar. Dies erhöht die Verfügbarkeit der Anlage beträchtlich. Falls nötig, kann die komplette Antriebseinheit vor Ort auch unter vollem Prozessdruck getauscht bzw. gewartet werden. Auch ein Überkopfeinbau der kompletten Einheit ist möglich.

Die Überlegenheit der harten, hochpolierten Keramik zeigt sich auch in faserhaltigen Medien, z. B. bei der Zellstoffverarbeitung. Die Ceramat-Sonde zeigte auch nach 200 000 Hüben keinerlei erkennbaren Verschleiß. Die Fasern werden beim Zurückziehen des Sensors glatt durchtrennt. Ein klassischer Kugelhahn zieht dagegen Fasern und wird undicht und kann auch mal eine festsitzende pH-Glaselektrode abscheren. Dies wird bei der Knick-Sonde durch eine doppelte Verriegelung verhindert.

Neben der Probenahme sind natürlich auch die Steuereinheit sowie das eigentliche Messsystem für den rauen Prozesseinsatz auszulegen. Für die automatische Reinigung und Kalibrierung werden entsprechende Medien benötigt. Die hierzu eingesetzten, kolbenlosen Expansionspumpen arbeiten praktisch verschleißfrei. Das modulare Pumpenkonzept erlaubt den einfachen Austausch vor Ort, Anzahl und Art der Pumpen werden vom System automatisch erkannt, eine Verwechslung ist ausgeschlossen. Gleichzeitig gewährleistet das System durch getrennte Pumpen eine Redundanz sowie die Vermeidung der Verschleppung verschiedener Medien wie bei einer Einpumpenlösung mit gemeinsamen Schläuchen. Pro Kalibrierzyklus werden lediglich 25 ml Kalibrierlösung verbraucht, das ist weniger als bei einer typischen Handkalibrierung verbraucht wird.

Bei kritischen Prozessen spielten neben der Kosteneinsparung bei Wartung und manueller Probenahme vor allem die Sicherheit und die erhöhte Verfügbarkeit des Prozesses die wichtigste Rolle. Ein wie hier vorgestelltes Gesamtsystem muss daher neben einfachen Wartungsmöglichkeiten auch der Sicherheit, gegebenenfalls inklusive Explosionsschutz – auch von nicht elektrischen Betriebsmitteln nach Richtlinie 94/9 EG – genügen. Daher wurden im Knick-System u. a. folgende Sicherheitsmaßnahmen realisiert:

cav 439