Atline-System im Einsatz für die Karl-Fischer-Titration

Wasserbestimmung vor Ort

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Der Wassergehalt vieler Produkte darf sich nur innerhalb eng vorgeschriebener Grenzwerte bewegen und muss während des Produktionsprozesses regelmäßig kontrolliert werden. Erfolgt die Bestimmung direkt in der Prozessumgebung, verkürzt sich das Warten auf die Analysenergebnisse und Produkte können früher weiterverarbeitet oder freigegeben werden. Das ProcessLab ist flexibel und modular aufgebaut und ermöglicht maßgeschneiderte Vor-Ort-Lösungen. Die ermittelten Wassergehalte stehen für Überwachungs- und Regelaufgaben zur Verfügung oder können in einem Prozessleitsystem verarbeitet werden.

Frank Portala, Matthias Burkhard, Nils Geil und Alfred Steinbach

Für die Wasserbestimmung existieren zahlreiche Methoden. Neben der einfachen, allerdings auch fehleranfälligen Trocknungsmethode mittels Trockenschrank oder Infrarotlampe kann man den Wassergehalt auch titrimetrisch oder spektroskopisch (z. B. mit Near InfraRed Spectroscopy, NIR) bestimmen. Das Atline-Analysensystem ProcessLab von Metrohm nutzt die Karl- Fischer-Titration (KFT). Die KFT gehört zu den genauesten und reproduzierbarsten Wasserbestimmungsmethoden. Sie erfasst neben freiem auch das an der Oberfläche adsorbierte oder in der Kristallstruktur eingeschlossene Wasser. Karl Fischer [1] ging bei der Entwicklung seiner Analysenmethode von der Bunsen-Reaktion zur Bestimmung von Schwefeldioxid in wässriger Lösung aus. Diese Reaktion lässt sich unter Verwendung eines SO2-Überschusses und in Anwesenheit von Basen auch zur Bestimmung von Wasser einsetzen. So entstand das klassische Karl-Fischer-Reagenz, eine Lösung von Iod und Schwefeldioxid in einem gepufferten Gemisch aus Pyridin und Methanol [2]. Seit ihrer Entdeckung vor mehr als siebzig Jahren befindet sich die KFT auf einem beispiellosen Siegeszug. Durch die permanenten Verbesserungen der kommerziell erhältlichen KF-Reagenzien stehen je nach Applikation und Wassergehalt verschiedene Ein- beziehungsweise Zweikomponentenreagenzien zur Verfügung.
Neben der volumetrischen Karl-Fischer-Titration besteht auch die Möglichkeit, die zur Reaktion benötigte Menge Jod coulometrisch mit Hilfe des elektrischen Stroms direkt in der Messzelle zu erzeugen. Während sich die coulometrische Wasserbestimmung zur Bestimmung sehr kleiner Wasserkonzentrationen eignet, wird für die hier zu bestimmenden höheren Wassergehalte die volumetrische KFT eingesetzt [2 bis 3].
Wasserbestimmung im Prozess
Die Bestimmung des Wassergehaltes ist in zahlreichen Produktionsprozessen wichtig. Ändert sich der Wassergehalt im Produktionsprozess rasch, so muss auf schnelle, häufig aber aufwendigere Inline- beziehungsweise Online-Messtechniken zurückgegriffen werden. Sind unterschiedliche Produktionslinien oder Prozessbereiche zu überwachen, dann empfiehlt sich der Einsatz eines Atline-Analysensystems. Bei diesem wird die Probe manuell genommen und dem System zugeführt. Dies hat den Vorteil, dass Proben unterschiedlicher Prozessstufen oder -anlagen leicht analysiert werden können.
Das Atline-Analysensystem ProcessLab ist für den direkten Einsatz im Produktionsbereich entsprechend robust aufgebaut und bestimmt automatisch den Wassergehalt mittels KFT. Jedes Analysensystem besteht aus einem Analysenmodul und einer Bedieneinheit mit optionalem Touch-Monitor. Analysenmodul und Bedieneinheit befinden sich in einem robusten, spritzwassergeschützten Gehäuse und sind somit bestens für den Einsatz im rauen Produktionsumfeld gerüstet. ProcessLab ist modular aufgebaut und lässt sich leicht an die jeweiligen Prozessbedingungen anpassen.
Das einfach aufgebaute Analysenmodul beinhaltet ein Messgefäß mit Magnetrührer, eine Probenschleife zur automatischen Abmessung der Probe, je einen Dosino für die exakte Dosierung des Reagenzes (Hydranal-Composite) und des Wasserstandards zur Titerbestimmung sowie für das konditionierte Lösemittel. Peristaltikpumpen übernehmen die Zugabe des Methanols und die Reinigung des Messgefäßes. Somit ist eine automatische Bestimmung des Wassergehalts innerhalb weniger Minuten möglich.
Alle Analysenergebnisse werden in einer gemeinsamen Datenbank gespeichert und stehen für Überwachungs-, Steuerungs- und Regelaufgaben zur Verfügung. Dank digitalen und analogen Input/Output-Komponenten (I/O) lässt sich das System sehr leicht in die Prozessumgebung einbinden. Es kann so auf verschiedene Eingangssignale reagieren, z. B. je nach Probe automatisch unterschiedliche Parameter messen, bei Grenzwertüberschreitungen Alarme auslösen oder Messwerte als analoges 4…20 mA-Signal weitergeben. Die Daten können so wahlweise einem Prozessleitsystem zur Verfügung gestellt oder über Ethernet exportiert werden.
Zur einfacheren und fehlerfreien Benutzung steht die bedienungsfreundliche Steuer- und Kontrollsoftware ProcessLab Manager zur Verfügung. Ihre benutzerdefinierte Bedienoberfläche zeichnet sich durch eine übersichtliche Darstellung sowie intuitive Bedienung aus und erlaubt das Starten von Analysensequenzen mit einem einzigen Knopfdruck.
Typische Einsatzgebiete
Wasserbestimmungen sind in zahlreichen Produktionsprozessen erforderlich. Während Wasser in Biokraftstoffen als Verunreinigung auftritt, verleiht es Kosmetika und Nahrungsmitteln in der richtigen Konzent-ration die notwendige Konsistenz. ProcessLab lässt sich unter anderem für die Wasserbestimmung von Biokraftstoffen wie Ethanol, Biodiesel und Biogas einsetzen, für Nahrungsmittel und Getränke, von Olivenöl bis Tierfutter, oder, in der Galvanik, für Flusssäure. Im Bereich der chemischen Industrie reicht das Einsatzspektrum von Salzen, Säuren und Basen über Alkohle und Glykole bis zu Tensiden, Klebstoffen und Alkylaten. Darüber hinaus lassen sich pharmazeutische Rohstoffe, Zwischen- und Endprodukte ebenso überwachen wie Desinfektionsmittel, Antiseptika, Parfüms und Waschgele.
Mit dem vorgestellten Atline-Analysensystem wurde exemplarisch der Wassergehalt in Lösemitteln wie Acetonitril, Phenol, Methanol, Isopropanol sowie in Scheibenreinigerlösungen bestimmt. Tabelle 1 zeigt jeweils zehn Wiederholungsmessungen für die verschiedenen Substanzen und die mit dem Gesamtsystem erzielte Reproduzierbarkeit. Durch die Auswahl des Probenvolumens, der Größe der Dosiereinheit und der Reagenzkonzentration ist es möglich, den Messbereich der jeweiligen Applikation anzupassen und sehr niedrige wie auch hohe Wassergehalte zu bestimmen (Tabelle 2). Dank seiner Modularität kann das At- line-System dem jeweiligen Prozess angepasst werden und es lassen sich Wassergehalte zwischen 0,02 und 50 % in zahlreichen Zwischen- beziehungsweise Endprodukten bestimmen.
Schrifttum
  • 1. Karl Fischer, Neues Verfahren zur maßanalytischen Bestimmung des Wassergehaltes von Flüssigkeiten und festen Körpern, Angew. Chemie. 48, 394–396 (1935).
  • 2. P. Bruttel, R. Schlink, Wasserbestimmung durch KFT, Metrohm-Monographie (2006).
  • 3. S. Grünke, Reaktionsmechanismen in der Karl-Fischer-Lösung, Dissertation, Universität Hannover, Hannover (1999).
Halle 5.1, Stand F39
Online-Info www.cav.de/0509489
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