Chemie

Zwei Prozessstufen in einem Apparat

Schematische Darstellung des herkömmlichen Verfahrensablaufs (links) und der reaktiven Trennwandkolonne (rechts) für das Insert-Projekt
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In der chemischen Verfahrenstechnik wird versucht, Kosten zu senken, indem Prozesse und Anlagen kombiniert und verkleinert werden. Reaktivdestillation ist ein Ansatz hierfür. Ein anderes Beispiel für Anlagenintegration ist die Trennwandkolonne, die zwei konventionelle Destillationskolonnen ersetzen kann. Eine stark integrierte Verfahrensvariante ist die Durchführung einer Reaktivdestillation in einer Trennwandkolonne. Im Rahmen des EU-Projekts Insert wird dieses komplexe Verfahren untersucht.

Stefan Sander

Reaktivdestillation hat besondere Vorteile bei Reaktionen, bei denen wegen des chemischen Gleichgewichts die Ausgangsstoffe (Edukte) nicht vollständig in die gewünschten Produkte umgesetzt werden. Da die Reaktionsprodukte schon im Reaktionsraum abgetrennt werden, gelingt eine verbesserte Umsetzung in einem einzigen Apparat. Reaktive Destillationskolonnen leisten so einen Beitrag zur Prozessintegration, nutzen die Ressourcen effizienter und reduzieren die Anlagen- und Prozesskosten. Wird eine Reaktivdestillation in einer Trennwandkolonne durchgeführt, kann der Prozess, der bisher eine Reaktivdestillationskolonne und eine weitere herkömmliche Destillationskolonne benötigt hat, in nur einer Anlage durchgeführt werden. Diese Integration verspricht für bestimmte Reaktionen höhere Produktreinheit und eine erhebliche Reduktion von Investitions- und Betriebskosten. Sulzer Chemtech untersucht zusammen mit Industriepartnern und Universitäten dieses komplexe Verfahren. Für das EU-Projekt Insert führt das Unternehmen experimentelle Untersuchungen zur Entwicklung von reaktiven Trennwandkolonnen durch. Hierzu wurde eine Destillationskolonne mit einem Durchmesser von 220 mm im Laborgebäude von Sulzer Chemtech in Winterthur mit Trennwandschüssen ausgerüstet und als reaktive Trennwandkolonne betrieben.
Reduzierte Verweilzeit
Als Beispielreaktion wird die Hydrolyse von Methylacetat untersucht, bei der Methanol und Essigsäure entstehen. Dieser Prozess spielt in der Polyvinylalkoholherstellung eine große Rolle. Hier fällt als Nebenprodukt Methylacetat an, das als Essigsäure und Methanol wieder in den Prozess zurückgeführt werden kann. Der bislang angewandte Reaktivdestillationsprozess hat den Nachteil, dass alle Produkte und nicht umgesetztes Wasser über den Sumpf der Reaktivdestillationskolonne abgeführt und in weiteren Kolonnen aufgetrennt werden müssen. Aufgrund der Verweilzeiten im Sumpf und in den Leitungen kann es dabei zu Rückreaktionen kommen, die es erschweren, methylacetatfreies Methanol zu erhalten. Wird nun die Reaktivdestillationskolonne mit der nachfolgenden Trennkolonne kombiniert, reduziert sich nicht nur die Anzahl der benötigten Kolonnen, sondern auch die Verweilzeit der entstandenen Produkte, was die Rückreaktion unterdrückt.
Oben und unten in der Kolonne befindet sich jeweils ein Schuss ohne Trennwand, gefüllt mit MellapakPlus. Die mittleren Sektionen sind durch eine Wand getrennt. Auf der linken, reaktiven Seite sind sie mit Katapak-SP gefüllt, auf der rechten Seite ist der verwendete Packungstyp wie oben und unten MellapakPlus. Die Packungselemente wurden speziell für diesen Versuch gefertigt. Der dazugehörige Ringkanal ist auch geteilt, und die Flüssigkeit wird durch zwei Rohre auf die darunterliegenden Verteiler gegeben. Die Edukte werden oberhalb (Wasser) bzw. unterhalb (Methylacetat, rein oder zusammen mit anderen Komponenten) der Katapak-Betten zugegeben, in denen die Reaktion stattfindet. Das entstandene Methanol sowie die Essigsäure und das nicht reagierte Wasser verlassen das Katapak-Bett nach unten. Das auf der nicht reaktiven Seite aufsteigende Methanolgemisch trennt sich hier weiter auf, bis an der Seitenentnahme möglichst reines Methanol abgezogen werden kann.
Erfolgreiche Versuche
Die im Rahmen des Projekts aufgebaute Kolonne wurde im Schichtbetrieb gefahren, wobei insgesamt acht Versuche durchgeführt wurden. Die reaktive Trennwandkolonne konnte für die Methylacetathydrolyse stabil betrieben werden; die dabei erhaltenen Produkte entsprachen den Erwartungen. Weiter wurde deutlich, dass für Auslegung und Betrieb einer reaktiven Trennwandkolonne genaue Kenntnisse der ablaufenden Reaktionen, der Trennleistung und der hydraulischen Eigenschaften der Packungen nötig sind. Die Versuche haben den Ingenieuren gezeigt, dass es möglich ist, auch sehr aufwändige Kolonnendesigns wie die reaktive Trennwandkolonne aufzubauen und erfolgreich zu betreiben. Die erweiterte Versuchskolonne eignet sich auch zur Untersuchung von Trennaufgaben von Kunden, die mit Trennwandkolonnen und Packungen gelöst werden sollen. Nach der Auswertung der Versuche wird es möglich sein, Betriebszustände der Kolonne zu simulieren, die höhere Reinheiten und bessere Ausbeuten an Methanol erlauben. Diese Rechnungen müssen dann durch weitere Pilotversuche überprüft werden. Am Schluss steht ein alternatives Verfahren zur Hydrolyse von Methylacetat mit weniger Kolonnen und verringerter Bildung von Nebenprodukten zur Verfügung.
cav 401

Mehr zur Trenntechnik
Literatur
Forschung
INTINT

Das Projekt Insert
Das Projekt Insert hat das Ziel, die Integration von Trenn- und Reaktionstechnik (Integrating Separation and Reaction Technologies) weiterzuentwickeln. Im Nachfolgeprojekt von INTINT, an dem Sulzer ebenfalls beteiligt war, arbeiten 14 Partner – Firmen und Universitäten aus acht Ländern Europas – zusammen (vgl. STR 1/2002, S. 14). Es wird von der Europäischen Union (Project Insert; Contract No: NMP2-CT-2003- 505862), dem Schweizer Bundesamt für Bildung und Wissenschaft und den beteiligten Firmen finanziert. Sulzer Chemtech leitet den experimentellen Teil des Projekts. In diesem Teil werden insgesamt sechs unterschiedliche Systeme untersucht. Der Schwerpunkt der Arbeiten liegt auf der Untersuchung der reaktiven Trennwandkolonne. Die Partner für die experimentelle Untersuchung der reaktiven Trennwandkolonne sind die Universität Stuttgart, die die benötigten kinetischen Messungen durchgeführt hat, und die BASF – dort wurde ein solches Kolonnensystem im Labormaßstab aufgebaut.
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