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Machen Prozesse sicher

Automatische pH-Messstellen sorgen für gleich bleibende Produktqualität
Machen Prozesse sicher

Mit automatischen pH-Messstellen lassen sich kontinuierliche und diskontinuierliche Prozesse optimal gestalten, was zu deutlich weniger Fehlproduktionen führt. Endress+Hauser hat für die kontinuierliche pH-Wertbestimmung die automatische Messstelle TopCal S im Programm, die beispielsweise mit dem IsFET-Sensor TopHit H kombiniert werden kann. Dieser glasfreie Sensor kann auch inline bei der Lebensmittelherstellung eingesetzt werden.

Dipl.-Phys./Dipl.-Ing. Philipp Roth

Beim TopCal S handelt es sich um eine automatische pH-Messstelle. Neben der vollautomatischen pH-Messung übernimmt sie auch die gesamten Wartungsaufgaben. Das heißt: TopCal S überprüft, reinigt und kalibriert die pH-Elektrode. Das Gerät, das auch in einer Ex-Version lieferbar ist, besteht aus einem Messumformer, der die Messstelle vollständig steuert, einer einfachen elektropneumatischen Einheit und den Behältern für Puffer- und Reinigungslösung. Letztere sind füllstandüberwacht. Die elektropneumatische Einheit ist aus folgenden drei Elementen aufgebaut: einem Ventilblock, einer Elektronikeinheit und einer Rotationspumpe. Diese kann über ihren Rotationsmechanismus die verschiedenen zu pumpenden Medien ansteuern.
Die TopCal-pH-Messstellen lassen sich flexibel in ein Prozessleitsystem integrieren, beispielsweise als Stand-Alone-Gerät, das über ein internes Wochenprogramm läuft oder über die Warte geführt werden kann. Im letzten Fall kann entweder über Stromein- und ausgänge oder über digitale Kommunikationsschnittstellen (Hart, Profibus) gesteuert werden. TopCal S kann bis zu zwei weitere externe Ventile kontrollieren und bietet damit auch die Möglichkeit, mit speziellen Medien zu reinigen oder über hygienische Ventile zu sterilisieren. Die Parametrierung kann in einfacher Weise am PC mit einer Windows-basierten Software erfolgen und über ein steckbares DAT-Speichermodul übertragen werden.
Der Messumformer verfügt über zwei Stromausgänge, zwei Stromeingänge, sechs Relais und ein Alarmrelais. Er ist mit allen weitergehenden Funktionalitäten, die für die pH-Messung notwendig sind, ausgestattet. Dazu zählen zum Beispiel verschiedene Kompensationsmethoden für die Temperatur oder ein Neutralisationsregler. Als Log-Bücher stehen zur Verfügung: Bedienungen am Gerät, Kalibrierungen, Fehlermeldungen und Schreiber. In Kombination mit verschiedenen Check-funktionalitäten ist auch eine prädiktive Wartung möglich.
Ausschuss minimiert
Ein südfranzösisches Unternehmen stellt einen wichtigen Ausgangsstoff für die Produktion eines bekannten Magenmedikaments her. Es handelt sich hierbei um einen Batchprozess, bei dem der pH-Wert die wichtigste Prozessgröße ist. In der Vergangenheit erfolgte die pH-Bestimmung mit einer manuellen Messstelle, die allerdings sehr fehleranfällig war, so dass manchmal ganze Produktionsansätze verworfen werden mussten. Die Ursachen für diese Messfehler waren unkorrekte Kalibrierungen und nicht gereinigte Sensoren. Letztere konnten aufgrund der verwendeten Medien nicht manuell gereinigt werden. Vor diesem Hintergrund suchte der Anwender nach einer zuverlässig und genau arbeitenden Lösung, die auch eine automatische Wartung und Reinigung der Elektroden einschließt. Das französische Unternehmen entschied sich für TopCal S, weil diese Geräte die oben formulierten Forderungen erfüllen und zudem kompakt gebaut, flexibel einsetzbar sowie leicht zu bedienen sind. Die Erwartungen des Unternehmens wurden bisher nicht enttäuscht: Die pH-Messstelle arbeitet störungs- und fehlerfrei, so dass bisher keine der teuren Chargen entsorgt werden mussten.
Auch in Molkereien gibt es Batchprozesse bei denen der pH-Wert eine entscheidende Prozessgröße darstellt. Die gilt beispielsweise für die Produktion von Jogurt und Käse in Fermentatoren. Über den pH-Wert kann festgestellt werden, wann ein Fermentationsprozess beendet ist. Bisher war es Stand der Technik, in festgelegten Zeitabständen Proben zu ziehen, um den pH-Wert zu bestimmen. Diese diskontinuierliche Messung ist stark fehlerbehaftet. Abhilfe können auch hier automatische pH-Messstellen schaffen. Allerdings sind Inline-Messungen mit pH-Glaselektroden aufgrund möglicher Glaskontaminationen verboten. Auch für dieses Problem bietet Endress+Hauser eine Lösung: Die glasfreien pH-Sensoren TopHit H.
Glasbruch ausgeschlossen
Der TopHit H misst den pH Wert mit Hilfe eines IsFET-Chips (Ion Sensitive Field Effect Transistor), einem ionensensitiven Feldeffekttransistor. Der mediumsberühte Teil des Chips heißt Gate. Auf seiner Oberfläche bildet sich im zu messenden Medium eine vom pH-Wert abhängige Nernstspannung. Diese erzeugt Spiegelladungen auf der Innenseite des Chips, die den Widerstand zwischen Source und Drain des Feldeffekttransistors verändern und damit die Messung des pH-Wertes zugänglich macht. Da die IsFET-Technologie einen bekannten Spannungsbezugspunkt erfordert, ist in den TopHit-H-Sensor auch eine normale Referenzelektrode integriert. Der Sensorkörper besteht aus PEEK, einem mechanisch und chemisch sehr stabilen Werkstoff, der für Anwendungen in der Pharma- und Lebensmittelindustrie zugelassen ist. Auch alle anderen mediumsberührten Materialien sind von der FDA zugelassen. Darüber hinaus erfüllt der TopHit-H-Sensor auch die EHEDG-Kriterien hinsichtlich Sterilisierbarkeit und Reinigbarkeit. Seine Dimensionen entsprechen der einer herkömmlichen pH-Glaselektrode (Länge 120 mm). Das heißt: Der Sensor kann in alle marktüblichen Armaturen eingebaut werden.
Herstellung von Weichkäse
Ein italienischer Lebensmittelhersteller nutzt zur Inline-pH-Messung den IsFET-Sensor TopHit H. Bei bestimmten Weichkäsesorten wird unmittelbar vor Impfung des Serums der pH-Wert bestimmt und geregelt. Bisher hat man dazu im halbstündlichen Rhythmus Proben entnommen und deren pH-Wert bestimmt. Diese diskontinuierliche pH-Messung führte bei den kontinuierlich ablaufenden Produktionsprozessen häufig zu Problemen, denn die exakte Bestimmung und Einstellung des pH-Wertes hat einen entscheidenden Einfluss auf den Geschmack und die Qualität der Weichkäseprodukte. Fehler bei der pH-Messung hatten zur Folge, dass große Mengen von Weichkäse verworfen werden mussten. Deshalb hat das italienische Unternehmen nach verschiedenen Wegen zur kontinuierlichen Inline-pH-Messung gesucht. Gelöst werden konnte dieses Problem mit dem glasfreien TopHit-H-Sensor in Kombination mit der automatischen pH-Messstelle TopCal S. Für den italienischen Weichkäseproduzenten war die Automatisierung der pH-Messstelle unter folgenden zwei Gesichtspunkten wichtig:
  • Die Weichkäseproduktion erfordert eine sehr hohe Genauigkeit bei der pH-bestimmung. Vor diesem Hintergrund muss der Sensor sehr häufig gereinigt und kalibriert werden.
  • IsFET-Sensoren dürfen nicht mit heißer Lauge in Berührung kommen. Sie müssen also während des CIP-Prozesses aus der jeweiligen Rohrleitung gezogen und separat gereinigt werden. Diese Schritte sollten sinnvollerweise automatisiert ablaufen.
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