Reproduzierbare Messwerte garantiert

Ben Proudlove

Der Powder Flow Analyser kommt in Verbindung mit dem Texture Analayser TA.XTPlus, ebenfalls von Stable Micro Systems, zum Einsatz. Eine Steuerung auf Basis einer 32-bit-Software stellt sicher, dass der horizontale Messarm die voreingestellte, vertikale Wegstrecke mit einer bestimmten Geschwindigkeit zurücklegt.

Um beide Geräte zu kombinieren, wird der Texture Analyser mit entsprechenden Zusatzgeräten und Aufsätzen ausgestattet. Die im Arm des Gerätes eingebaute Kraftmesszelle wird durch einen Motor ersetzt. Dieser treibt den Messrotor, der sich schraubenförmig durch die Probe bewegt, an. Zwei weitere wichtige Elemente, die zu dem Powder Flow Analyser gehören, sind eine Grundplatte aus Edelstahl und eine Spezialsoftware. Auf der Grundplatte, die einen empfindlichen Messwertgeber enthält, wird das Messgefäß platziert.

Wie bei den klassischen Methoden muss das Pulver in ein Messgefäß, es steht in zwei unterschiedlichen Größen zur Verfügung, eingefüllt werden. Hierbei kommt es jedoch sehr darauf an, dass benutzerabhängige Einflüsse wie Stampfen oder Klopfen eliminiert werden. Um reproduzierbare Messergebnisse zu erhalten, muss deshalb vor jeder Messung zur Konditionierung ein automatischer Probenvorbereitungszyklus ausgeführt werden.

Bei der Konditionierung kommt es zu einer Verdichtung oder Auflockerung des zu untersuchenden Pulvers. Dabei dreht sich die rotorförmige Schneide in oder entgegen dem Uhrzeigersinn im Pulver und führt gleichzeitig eine vertikale Bewegung aus. Hervorzuheben ist, dass der Powder Flow Analyser das Pulver zum Fließen zu bringt und nicht darauf setzt, so dass es von selbst fließt. Daher können die Anwender auch genau spezifizieren, wie das Pulver während der Untersuchung fließen soll. Die Bewegung der Schneide ist genau einstellbar. Auf diese Weise lässt sich eine Vielzahl von Faktoren bei der Messung berücksichtigen. Ein Beispiel: Wenn der zu untersuchende Stoff vor der Verarbeitung immer länger gelagert wird, kann man die Probe vor der Untersuchung definiert verfestigen, um so die Bedingungen der Praxis zu simulieren.

Für die Untersuchungen ist nur eine geringe Probemenge notwendig. Vor diesem Hintergrund gewinnen die Form des Probengefäßes und der Schneide an Bedeutung. Eine präzis arbeitende Feinwerktechnik verhindert Ungenauigkeiten an der Schneide. Sie sorgt gleichzeitig dafür, dass die rotorförmige Schneide in dem für die Untersuchung festgelegten Winkel in der Probe sitzt. So lassen sich alle Fehler ausschließen, die den freien Fluss der Probe stören und damit die Messergebnisse verfälschen würden.

In Abhängigkeit vom genauen Untersuchungsablauf gibt der Anwender die Folge und Länge der Bewegungen, die die rotorförmige Schneide ausführen soll, vor. Die Probe kann belüftet, gemischt, geschnitten, geschert, komprimiert oder verdichtet werden, um auf diese Weise Parameter wie die Kohäsion der Teilchen, die Rieselfähigkeit nach dem Verdichten, die Oberflächenreibung, die Kinetik beim Mischen und den Fließwiderstand zu bestimmen. In der Regel läuft eine Untersuchung mit dem Powder Flow Analyser in folgenden Schritten ab: Konditionierung, Verdichtung und Belüftung (normalerweise mit fünffacher Wiederholung) und Schütteln der Schneide, um Teilchen zu entfernen, die an der Unterseite anhaften. Der Anwender kann das Gerät auch so programmieren, dass sehr komplexere Untersuchungen über einen längeren Zeitraum durchgeführt werden können.

Während der laufenden Untersuchung zeichnet die Software die Werte für Axialkraft, Weg und Zeit mit einer Geschwindigkeit von 500 Messungen pro Sekunde auf. Diese Informationen werden in Echtzeit interpretiert, dargestellt und statistisch ausgewertet. Werden Proben mit unterschiedlichen Programmen untersucht, erhält man eine Rangfolge der untersuchten Proben.

Ein besonderes Feature des Powder Flow Analysers ist der Quick Test. Mit diesem Untersuchungsmodus kann der Anwender die Kohäsion zwischen Pulverpartikeln messen. Die Probe, beispielsweise Mehl, wird zweimal konditioniert. Anschließend erfolgt mit dreifacher Wiederholung eine Scherung, bei der die interpartikuläre Reibung zwischen den Pulverteilchen bestimmt wird. Bei der Aufwärtsbewegung des Rotors wird die Kraft ermittelt, die notwendig ist, um die Partikel voneinander zu trennen. Diese Kraft entspricht der Kohäsion der Teilchen. Die so gewonnenen Kohäsionsdaten liefern unter Berücksichtigung des Pulvergewichts direkte Aussagen über die Fließeigenschaften des Pulvers, eine Charakterisierung der Probe als nicht fließend, kohäsiv, leicht kohäsiv oder frei fließend ist möglich.

Zucker und Süßstoffe weisen stark differierende Teilchengrößen auf, die sich in unterschiedlichen Fließeigenschaften und in der Neigung zur Klumpenbildung widerspiegeln. Häufig mischen Lebensmittelhersteller deshalb den von ihnen verarbeiteten Zucker mit Stärke oder Calciumphosphat, um so eine Klumpenbildung zu unterdrücken und den Feststoff fließfähig zu halten. Im Unterschied dazu weist Fruchtzucker, der beispielsweise in diversen Trockenmischungen Verwendung findet, eine vergleichsweise einheitliche Teilchengrößeverteilung auf. Eine Trennung oder ein Absetzen der unterschiedlichen Teilchengrößenfraktionen kann deshalb nicht stattfinden. Allerdings neigen fruchtzuckerhaltige Produkte beim Transport und bei der Lagerung zur Verdichtung.

Mit Hilfe des Powder Flow Analysers kann man den Fließwiderstand und die Kuchenbildung von unterschiedlichen Zuckerqualitäten bestimmen. Dazu werden etwa 750 g Zucker in das säulenförmige Probengefäß eingefüllt und mit einer definierten Kraft komprimiert, anschließend aufgelockert und dann erneut zusammengedrückt. Die fünffache Wiederholung dieses Ablaufes stellt genaue und reproduzierbare Messergebnisse sicher. Am Ende der Untersuchung wird der entstandene Pulverkuchen durchgeschnitten. Die hierfür notwendige Kraft und Arbeit gibt Auskunft über die Rieselfähigkeit des Zuckers.