Ohne Glas

Dipl. Ing. Matthias Klüh

Bei der Herstelltung von Milchprodukten spielt der pH-Wert der angelieferten Rohmilch eine entscheidende Rolle. Im konkreten Fall wird die Milch im Halbstundentakt von LKWs angeliefert und in große Vorratstanks gepumpt. In der Vergangenheit wurde jeweils von jeder Anlieferung eine Probe genommen und im Labor auf den pH-Wert untersucht. Durch den zwangsweise gegebenen Zeitverzug zwischen der Probenentnahme und dem Vorliegen eines Messergebnisses muss im Falle der Überschreitung oder Unterschreitung der zulässigen pH-Werte die gesamte Lagermenge verworfen werden.

Der Einsatz der Online-Messung hat hier deutliche Vorteile. Man kann schneller auf Milchzulieferungen mit unerwünschtem pH-Wert reagieren und so die Produktqualität und die Effizienz des Produktprozesses steigern. Als Nebeneffekt lässt sich der Arbeitsaufwand für die pH-Messungen im Labor auf ein sinnvolles Maß reduzieren. Der Online-Messung mit konventionellen pH-Sonden stehen bei dieser Anwendung im wesentlichen zwei Hindernisse entgegen. Da direkt in der Milch gemessen wird, ist die Verwendung von Glas tabu – zu groß wäre die Gefahr, dass bei Sondendefekten Glassplitter die Milch kontaminieren. Die Milch wird zudem bei niedrigen Temperaturen angeliefert, bei denen konventionelle Glassonden eine herabgesetzte Ansprechgeschwindigkeit haben.

Mit der pH-Sonde Durafet II von Honeywell lassen sich diese Hindernisse umgehen. Die Verwendung eines Halbleiterchips als pH-sensitives Element macht den Einsatz von Glas in der Sonde überflüssig. Neben dieser konstruktiven Eigenart hat das Messprinzip noch weitere Vorteile, die hauptsächlich auf die, im Vergleich zu konventionellen Glassonden, unterschiedlichen chemischen Wechselwirkungen zwischen Sonde und zu messendem Medium zurückzuführen sind.

Diese Wechselwirkungen lassen sich am besten erklären wenn man sich das Messprinzip einer Isfet-pH-Sonde vor Augen führt. Bei herkömmlichen Feldeffekttransistoren (FET) wird der Strom zwischen Drain und Source durch das Anlegen einer Spannung am Gate gesteuert. Bei einem FET der für pH-Wert-Messungen eingesetzt werden soll, ist das Gate hier eine elektrisch isolierende, ionenselektive Schicht. Diese Schicht steht in direktem Kontakt mit dem zu messenden Medium. Bei dieser Anordnung übernimmt das Medium selbst die Rolle des Gate. Durch eine geeignete elektrische Beschaltung wird der FET angesteuert und das je nach pH-Wert unterschiedliche elektrische Signal ausgewertet. Im Gegensatz zu Glassonden gibt es deshalb beim Isfet keine Glas-Quellschicht und damit keine Zeitverzögerungen bis zum Erreichen eines Gleichgewichtszustandes. Dieser Effekt wird umso bedeutender, je stärker die Temperatur des Messmediums sich während der pH-Messung ändert. Die Ausgleichsprozesse in der Quellschicht von Glassonden sind temperaturabhängig, d. h. je stärker die Temperaturschwankungen sind bzw. je niedriger die Mediumtemperatur ist, desto größer ist der Messfehler, der sich durch diese Prozesse ergibt. Bei konventionellen Sonden kommt noch der Alterungseffekt des pH-Glases hinzu, der oftmals den vorzeitigen Austausch von pH-Sonden erforderlich macht. Bei pH-Messungen im stark sauren bzw. alkalischen Bereich spielt auch der Säure- und Alkalifehler eine erhebliche Rolle. Wird mit einer konventionellen pH-Sonde längere Zeit in stark saurem oder alkalischen Medium gemessen, so sind bei anschließender Messung in anderen pH-Wert-Bereichen erhebliche Fehlmessungen möglich. Grund hierfür ist die Einlagerung von Fremdatomen in die Oberfläche des pH-sensitiven Glases. Am messsensitiven Teil des Isfet-Sensors, dem Gate, finden solche Einlagerungsprozesse nahezu nicht statt.

Auf die Messaufgabe der pH-Wert-Messung im Lebensmittel Milch angewandt, bedeutet dies, dass sich die stark ändernden Mediumtemperaturen und die relativ niedrige Temperatur der Milch nicht negativ auf die Genauigkeit und Ansprechgeschwindigkeit der Messung auswirken. Der vollständige Verzicht auf Glas in der Durafet-II-Sonde ermöglicht ein problemloses Messen direkt im Mediumstrom.

Um den hygienischen Anforderungen zu entsprechen und den Änderungsaufwand im bestehenden Prozess in Grenzen zu halten, fiel die Wahl auf Sanitary-Durafet-II-Sonden mit 1,5“-Flansch. Diese Sonden sind aus einem lebensmittelverträglichen Polysulfonhochleistungskunststoff hergestellt. Am Gehäuse ist ein Flansch direkt angearbeitet. Das Gehäusedesign ist speziell auf die hygienischen Anforderungen abgestimmt. Die Oberflächenrauigkeit liegt unter 0,8 µm. Die Sonde ist ferner so konstruiert, dass sich durch Vibrationen keine Teile, z. B. das Diaphragma, lösen und das Medium verunreinigen.

In die bestehenden Edelstahl-Rohrleitungen für den Transport der Milch mussten lediglich T-Stücke mit Tri-Clamp-Flansch eingebaut werden. Die Sonden sitzen im direkten Mediumstrom bei Drücken von ca. 6 bar. Ausgewertet wird das Sensorsignal vom pH-Messumformer DirectLine DL423. Dieser Messumformer ermöglicht eine einfache und kostengünstige Instrumentierung von pH-Messstellen im Feld.

Der DirectLine DL421 ist in 2-Draht-Technik unter Verwendung modernster Digitaltechnolgie aufgebaut. Das robuste und dichte Kunststoffgehäuse in der Schutzart IP 66 ermöglicht durch seine kompakte Größe und das geringe Gewicht die Montage auch bei beengten Platzverhältnissen. Am Ausgang des DL421 steht ein störunempfindliches 4…20 mA-Stromsignal zur Verfügung. Mit nur drei Tasten wird der DirectLine parametriert und im laufenden Betrieb bedient. Ein großes LCD-Display zeigt im Normalbetrieb den pH-Wert oder die Temperatur an. Im Konfigurationsbetrieb werden Meldungen dargestellt, die eine einfache Parametrierung des Gerätes ermöglichen. Eine spezielle Überwachung meldet Sondendefekte. Ein konfigurierbarer Sicherheitsausgangswert für den 4..20 mA-Ausgang ermöglicht die Signalisierung aufgetretener Fehlerzustände. Durch die integrierte automatische Puffererkennung ist eine schnelle und unkomplizierte Kalibrierung möglich. Nach jeder erfolgreich durchgeführten Sondenkalibrierung wird auf dem Display der Offset und die prozentuale theoretische Steilheit der Sonde angezeigt. Durch diese Diagnoseinformationen ist eine einfache Bewertung des Zustandes der Sonde möglich.

Insbesondere die einfache Sondenkalibrierung und die übersichtliche Bedienoberfläche mit nur drei Tasten waren für den Anwender ausschlaggebend, sich für diese Lösung zu entscheiden. Die DirectLine-pH-Messumformer sind zugunsten einer sehr einfachen Sondenkalibrierung in unmittelbarer Nähe zur Messstelle mittels eines mitgelieferten Montagebügels an einer Wand befestigt. Der elektrische Anschluss des Messumformers an die übergeordnete Leittechnik erfolgt über eine Schnellkupplung. Zur regelmäßigen Überprüfung und Kalibrierung wird die Sonde aus dem Prozess genommen und mit angeschlossenem Sondenkabel und dem gesamten pH-Messumformer zu einem Kalibrierplatz gebracht. Diese Vorgehensweise ist nötig, da die engen baulichen Gegebenheiten keine Inspektion der Sonde direkt an der Messstelle zulassen.

Andere Anwendungen werden u. U. die konventionelle Methode der Vor-Ort-Kalibrierung und Reinigung vorziehen. Durch die Schnellkupplung zwischen Sondenkabel und Auswertegerät ist auch diese Vorgehensweise problemlos möglich.

Da die Sonde während der Reinigung des Prozesses in der Rohrleitung verbleibt, muss der Beständigkeit gegenüber stark sauren und alkalischen Reinigungsmitteln bei relativ hohen Temperaturen Beachtung geschenkt werden. Die CIP-Reinigung stellt die stärkste Belastung für jede pH-Sonde dar, denn starke Laugen zusammen mit einer Temperatur von über 85 °C greifen nicht nur konventionelle Glassonden an, sie haben auch einen ausgesprochen großen Einfluss auf die Standzeit von glaslosen pH-Sonden.

Akzeptable Sondenstandzeiten lassen sich auf zwei Wegen realisieren. Zum einen kann die Sonde über eine manuelle oder auch automatische Prozessarmatur während des Reinigungsprozesses aus dem Prozess gefahren werden. Diese Vorgehensweise bedingt jedoch, dass die Sonde nicht zusammen mit dem Prozess gereinigt wird, also eine gesonderte Reinigungsprozedur durchgeführt und kontrolliert wird. Die zweite Möglichkeit besteht darin, den Halbleiterchip noch wesentlich resistenter gegen Laugen zu machen. Diese Vorgehensweise ist technologisch aufwändiger, wird aber von Honeywell favorisiert. Mit den aktuell ausgelieferten Durafet-II-pH-Sonden lassen sich Standzeiten bei CIP-Anwendungen realisieren, die mit denen sehr guter Glassonden vergleichbar sind.

Die Online-pH-Messung ist nunmehr über ein Jahr im Betrieb. Die in dieser Zeit gemachten Erfahrungen bestätigen die Erwartungen des Betreibers. Die Sonde spricht schnell an und zeigt auch nach längerem Einsatz gute Werte für Steilheit und Nullpunkt. Die einfache Montage und Demontage der Sonde, aller elektrischen Verbindungen sowie die leichte Bedienung des anzeigenden Messumformers haben die Bediener überzeugt.

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