Probennahme nicht nötig

Autor: Dr. Markus Adamczyk Produktmanager, Mettler Toledo

Die Ausarbeitung und Verbesserung von Prozessen ist ein Dauerthema in vielen Bereichen industrieller Forschung. Zielgrößen sind dabei typischerweise Ausbeute, Produktqualität und -konsistenz. Das Vorgehen gliedert sich unabhängig vom Prozess in drei Abschnitte. Zu Beginn steht das Streben nach einem möglichst tiefen Prozessverständnis im Mittelpunkt. Nachdem die den Prozess bestimmenden Parameter identifiziert sind, folgt die Optimierung, um schließlich den Prozess zu überwachen und sicherzustellen, den gewünschten Zielkorridor nicht zu verlassen und gleichzeitig weitere Kenntnisse zu erlangen.

Der entscheidende und zu einem großen Teil die Geschwindigkeit bestimmende Schritt ist der Aufbau von Prozessverständnis. Häufig wird hier ein auf Empirie basierender Ansatz gewählt, der voraussetzt, dass man schon im Groben die den Prozess bestimmenden Parameter gut kennt. Will man sich unvorbelastet seinem Prozess nähern, werden auch häufig statistische Methoden wie DoE (Design of Experiments, Statistische Versuchsplanung) gewählt. Prozesse unter Beteiligung von Partikeln stellen sich sehr häufig als besonders komplexe Systeme dar. Eine Möglichkeit, hier den ersten Schritt des Erkenntnisgewinns so effizient wie möglich zu gestalten, bietet die Durchführung sogenannter datenreicher Experimente mit in-situ-Charakterisierung der beteiligten Partikel. Dabei kommt es weniger auf absolute Zahlenwerte, beispielsweise Partikelgröße, an, sondern vielmehr auf Fragestellungen wie:

Traditionelle Technologien der Partikelcharakterisierung erfordern in der Regel eine Probenahme sowie eine Aufarbeitung der Probe (Verdünnung oder Ultraschallbehandlung). Sie sind in der Regel nicht in der Lage, die Partikel so wiederzugeben wie sie tatsächlich im Prozess existieren. Agglomerate lösen sich beispielsweise auf, Tropfen koaleszieren etc. Das Ableiten eines Prozessverständnisses auf Basis veränderter Proben führt leicht zu falschen Schlüssen und ist sogar bedenklich. Neben dem hohen personellen Aufwand einer Probenahme/-aufarbeitung birgt die relativ geringe Datendichte der Offline-Techniken die Gefahr, den genauen Zeitpunkt oder ein Detail eines entscheidenden Ereignisses zu verpassen.

Mit den etablierten in-situ-Partikelmesstechniken Particle-Track – basierend auf verbesserter FBRM- (Focused Beam Reflectance Mea- surement) Technologie – sowie PVM (Partikelvisualisierung und -messung) sind Wissenschaftler und Ingenieure heute in der Lage, Partikel und Tropfen bei realer Prozesskonzentra-tion und -bedingungen zu beobachten, so wie sie real im Prozess existieren.

Das bildgebende PVM-Verfahren liefert dabei hochaufgelöste und brillante Bilder der Partikel. Die qualitative Information, d. h. welche Modifikation liegt vor, gibt es Agglomerate etc., steht dabei im Vordergrund. Particle-Track liefert zu den Bildern die quantitative Information in Form von Verteilungsfunktionen und, daraus abgeleitet, den zeitlichen Trend z. B. einer mitt-leren Partikelgröße oder Populationen in bestimmten, den Prozess charakterisierenden Größenklassen. Die hohe zeitliche Informationsdichte, mit der beide Technologien arbeiten, erlaubt einen Blick auf jedes Detail und ein umfassendes Prozessverständnis ist schon mit einer minimalen Anzahl von Versuchen aufgebaut. Die Versuche können zudem häufig über Nacht und automatisiert durchgeführt werden.

Das auf beschriebenem Wege erlangte Prozessverständnis erlaubt es, die richtigen Entscheidungen in minimaler Zeit zu treffen und sich in der Optimierungsphase auf die entscheidenden Parameter zu fokussieren.

Bei industriellen Kristallisationen, Fällungen und Emulsionsherstellung oder der Charakte-risierung und Entwicklung von Flokkolationshilfsmitteln hilft die in-situ-Technologie von Mettler Toledo, den Prozess mit geringem Zeitaufwand zu optimieren. Dies ist in der Pharmaindustrie bereits nachweislich belegt. Neue Gerätevarianten wie das Particle-Track E25 ermöglichen einen Einsatz für Basischemikalien, Spezialitäten und in der Lebensmittelindustrie. Die Anwendungsingenieure bringen außerdem ihr Wissen und ihre Erfahrung bei einer möglichen Teststellung ein, damit in Zukunft Produkte schneller am Markt sind und dabei Kosten in der Entwicklung gesenkt werden.

Wenn die Verwendung der Focused-Beam- Reflectance-Measurement-Technologie in Laboren schwierig ist oder wenn Pneumatikmotoren für die Produktion ungeeignet erscheinen, führt das vollelektronische System Particle-Track E25 in wässrigen Partikel- und Tröpfchensystemen Messungen durch und ist somit ideal für Industriebereiche wie Chemie, Lebensmittel, Konsumgüter, Biotechnologie und Bergbau geeignet. Die auf Messfühlern basierte Technologie macht Probennahme überflüssig. Auf diese Weise wird die Variabilität von Messergebnissen minimiert und durch die einfachere, schnellere und kostensparende Partikelcharakterisierung ersetzt. Darüber hinaus wird eine konstantere und kostengünstigere Produktion gefördert.

Basierend auf erprobter FBRM-Technologie gestattet Particle-Track E25 die Optimierung der Produktqualität, gesteigerte Rezeptierungsstabilität und erhöhte Prozesseffizienz in Echtzeit, unabhängig davon, ob Partikelsysteme in Küvetten für 2 l, Bechergläsern für 20 000 l oder in Rohrleitungen untersucht werden. Diese Vielseitigkeit und Benutzerfreundlichkeit trägt dazu bei, dass Particle-Track auch in Laboren und Produktionsumgebungen zum Einsatz kommt, in denen Inline-Messungen der Partikelgröße bislang niemals ernsthaft in Betracht gezogen wurden. Dazu gehören auch explosionsgefährdete Bereiche. Die fortschrittliche Messtechnik des Particle-Track unterstützt die Erkennung und Entfernung von Partikeln die am Messfühler haften bleiben und bietet eine verbesserte Messgenauigkeit und Messkonsistenz für einen weitreichenden Konzentrationsbereich. Durch diese Weiterentwicklungen werden die Empfindlichkeit und Integrität der Daten erhöht und die Analyse zugleich intuitiver.

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