Während die Destillation die verschiedenen Flüchtigkeiten von Flüssigkeiten zur Stofftrennung ausnutzt, basiert die Flüssig-Flüssig-Extraktion auf den verschiedenen Löslichkeiten der Komponenten eines Flüssigkeitsgemischs. Im Flüssig-Flüssig-Extraktionsprozess tritt ein Einspeisestrom (Feed), der eine gewünschte Komponente beinhaltet, mit einem nicht mischbaren Lösemittel intensiv in Kontakt. Das Lösemittel hat eine starke Affinität zu der gewünschten Komponente. Am Austritt aus dem Prozess erhält man ein mit der gewünschten Komponente angereichertes Lösemittel, jetzt Extrakt genannt, und einen entsprechend abgereicherten Strom, das Raffinat.
Das Extrakt wird in geeigneten Verdampfern in die aufkonzentrierte Zielkomponente und das Lösemittel getrennt. Das so zurückgewonnene Lösemittel wird wieder dem Extraktor zugeführt. Aus dem Raffinat werden ebenfalls noch enthaltene Lösemittelbestandteile mittels Strippung entfernt.
Technoforce bietet an, die einzelnen Schritte in modular aufgebauten Skids, die der Trenntechnikspezialist als eine Einheit vorinstalliert, zu testen. Dies reduziert die Montagezeit und damit Kosten beim Anwender.
Vom Batch- zum Konti-Betrieb
Wird die Extraktion im konventionellen Batch-Betrieb durchgeführt, wird unverbrauchtes Lösemittel mehrfach in den gleichen Behälter gefüllt. Bei jedem Extraktionszyklus geht schrittweise das gewünschte Produkt in das Lösemittel über und erzeugt dabei ein geringkonzentriertes Extrakt. Letztlich führt dies zu einem hohen Lösemittelverbrauch, was gleichbedeutend mit einer großen Menge erzeugten Extraktes ist. Die Rückgewinnungskosten des Lösemittels sind so zwangsläufig ebenfalls hoch.
Die Umstellung des Batch-Betriebs auf kontinuierlichee Betriebsweise kann sich in weniger als 12 Monaten amortisieren, wie folgendes Beispiel belegt. Ein Agrarprodukt wurde in einem bewährten Batch-Extraktionsprozess gewonnen. Hierbei wurden zur Behandlung von 7 t flüssigem Ausgangsstoff (Feed) 10 t Lösemittel eingesetzt. Nach fünf Extraktionszyklen wurde eine Ausbeute von 85 % erzielt.
Im Labor gewonnene Gleichgewichtsdaten zeigten die Möglichkeit für Verbesserungen auf, falls der Prozess auf eine kontinuierliche Gegenstromextraktion umgestellt werden würde. Daher wurden im Anschluss an die Laborversuche Pilotversuche mit einer asymmetrischen Drehscheiben-Extraktionssäule (Asymmetric Rotating Disc Contactor -ARDC) durchgeführt. Auf Basis der Versuchsergebnisse wurde ein Extraktor im großtechnischen Maßstab konstruiert und gebaut. Das Ergebnis des Betriebes mit diesem Extraktor war eine Ausbeutesteigerung von 85 auf 93 % und eine Reduzierung des Lösemittelverbrauchs von 10 t im Batch-Prozess auf 7 t im kontinuierlichen Prozess. Diese Verbesserungen führten zu einer Amortisationszeit von weniger als zwölf Monaten.
ARDC und Zentrifugalextraktor
Der ARDC hat eine Reihe von Misch- und Absetzzonen, die in einer langen senkrechten Kolonne angeordnet sind. Die schwere Phase tritt am Kopf der Kolonne ein, während die leichtere Phase am Fuß eingespeist wird. Während diese zwei Phasen im Gegenstrom durch die angeordneten Misch- und Absetzzonen strömen, wechselt die Zielkomponente von der einen Flüssigkeit (Feed) in die andere Flüssigkeit (Extrakt).
Eine einzige Bauform eines Extraktors kann die vielfältigen Ansprüche der Industrie nicht vollständig abbilden. So ist das große Apparatevolumen des ARDC für den Einsatz in der pharmazeutischen Industrie oft nicht geeignet. Ein Zentrifugalextraktor, der ein sehr geringes Apparatevolumen aufweist, bietet die Möglichkeit des schnellen Wechsels zwischen zwei verschiedenen Produkten. Dies entspricht den Bedürfnissen der Pharmaindustrie in deutlich höherem Maße.
Im Zentrifugalextraktor werden die zwei Phasen zunächst in einer ringförmigen Mischkammer mit hoher Intensität gemischt, bevor das Gemisch in den Innenraum eines Rotationskorbes eintritt. Die hier wirkenden hohen Zentrifugalkräfte trennen Extrakt und Raffinat schnell in zwei Phasen. Die intensive Mischung und schnelle Separation benötigen nur ein sehr kleines Apparatevolumen.
Siebbodenkolonne als Extraktor
Wenn Feed und Lösemittel sehr geringe Oberflächenspannungen aufweisen, kann der Einsatz einer ARDC-Säule oder eines Zentrifugalextraktors beim Durchmischen eine stabile Emulsion erzeugen. Hierdurch werden beide Anlagentypen als Extraktoren unwirtschaftlich.
In solchen Fällen empfiehlt sich der Einsatz der klassischen Siebbodenkolonne als Extraktor. Der Siebboden fördert durch die geringen Scherkräfte die kontrollierte Bildung von Tropfen in der dispersen Phase. Ein optimiertes Siebbodendesign stellt einen guten Massentransport durch den Boden sicher, ohne dass es zu einer Emulsionsbildung kommt.
Pilotierung ist zwingend notwendig
Bei einer neuen Trennaufgabe ergibt die sorgfältige Untersuchung im Labor die notwendigen Gleichgewichtsdaten, die das Verhältnis der Anzahl von Extraktionsstufen zu dem Verhältnis von Feed zu Lösemittel offenlegen. Weitere Daten zu den unterschiedlichen Dichten und Oberflächenspannungen geben Hinweise auf den zu wählenden Extraktor.
Will man unliebsame Überraschungen vermeiden, ist es jedoch nicht ratsam, Entscheidungen nur auf der Basis von Labordaten zu treffen. Es ist wichtig, die Auslegungsannahmen im Pilotmaßstab zu validieren. Dies wird sinnvollerweise mit maßstäblich verkleinerten Apparategeometrien durchgeführt, die sich an den späteren Geometrien der Produktionsanlagen orientieren.
Im Wissen um die Wichtigkeit dieses Schrittes hat Technoforce in alle drei genannten Bauformen von Extraktoren im Pilotmaßstab investiert. Kunden werden ermutigt diese Möglichkeiten intensiv in einem der zwei Technika des Unternehmens zu nutzen. Dies trägt dazu bei, ihre Entscheidung in den letztlich gewählten Apparatetyp abzusichern. Über die Pilotversuche erhält der Anwender auch die für den Scale-up erforderlichen Daten.
Technoforce ist zudem in der Lage einen Mehrwert für eine erfolgreiche Integration der Technologie in den Produktionsprozess zu bieten. Die Auslegungsdaten eines Verdampfers und einer Strippung, die der Extraktion nachgeschaltet sind, können in den Pilotanlagen ebenfalls ermittelt werden. Nach erfolgreicher Pilotierung erhält der Anwender, wenn er es wünscht, auch die Verdampfung und Strippung auf der Grundlage eines modularen Systems als eine Einheit gemeinsam mit der Extraktion.
Suchwort: phpro0318technoforce
Halle 4.0, Stand G34
Autor: Raosaheb Patil
Executive Chairman,
Technoforce Solutions
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