Salpetersäurepassivierung. Lexikon Pharmatechnologie - prozesstechnik online

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Salpetersäurepassivierung

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Aufbau der Passivschicht bei austenitischen Edelstahllegierungen unter Verwendung von wässriger Salpetersäure.

Zur Passivschichtbildung auf Oberflächen von austenitischen Edelstahllegierungen wird Sauerstoff benötigt, um mit dem thermodynamisch affinen (Affinität) bzw. unedlen Chrom an der Edelstahloberfläche vorwiegend Chromoxid Cr2O3 zu bilden. Wässrige Salpetersäure eignet sich aufgrund der stark oxidierenden Eigenschaften in ganz besonderem Maße für eine rasche und stabile Chromoxidbildung, eine teilweise Chromhydroxidbildung sowie die Oxidbildungen von Nickel und Molybdän.

Für die Prozessabwicklung werden in den entsprechenden Spezifikationen (Standard Operation Procedure) alle relevanten Verfahrensparameter definiert:

  • HNO3-Konzentration (0,5–10 %),

  • HNO3-Reinheit (Cl < 10 ppm),

  • Temperatur (20–30 °C),

  • Zeit (15–120 min) je nach Oberflächenvorbehandlung, wobei elektrochemisch polierte Oberflächen wesentlich kürzere Passivierungszeiten benötigen als mechanisch geschliffene. Zudem werden bei elektropolierten Oberflächen größere und kompaktere Schichtdicken und höhere Cr / Fe-Verhältnisse in der Passivschicht erzielt.

Ein Vorteil der in den meisten Fällen angewendeten Salpetersäurepassivierung auf Edelstahloberflächen ist die rasche und einfache Prozessabwicklung ohne problematische Nebenwirkungen. Ein weiterer Vorteil gegenüber anderen Passivierungschemikalien ist, dass neben den Oxiden und -hydroxiden von Chrom und Eisen auch Nickel- und Molybdänoxide in der Passivschicht erkannt werden können, wie neuere Analysenmethoden mittels der Elektronenspektroskopie zur chemischen Analyse (ESCA) zeigen, wodurch die morphologische (Morphologie) Schichtqualität deutlich verbessert wird. Diese Vorteile sind mit Passivierungschemikalien wie z. B. H3PO4– bzw. Chelat-Lösungen (Chelatzusatz) eindeutig nicht zu erzielen, zumal hier die Sauerstoffquelle nur durch das Wasser (in Wasser gelöster Sauerstoff) in der Lösung gegeben ist.

Gezielte Fe-Auswaschungen mittels Chelaten bei erhöhter Passivierungstemperatur lassen dabei temporär zwar deutlich erhöhte Cr / Fe-Verhältnisse erzielen, welche jedoch bei Normaltemperatur infolge diffusionsbedingter (Diffusion) Gleichgewichtseinstellung rasch wieder zu deutlich tieferen Werten abfallen.

Eisenphosphatbildungen auf Edelstahloberflächen mittels heißer Phosphorsäurespülungen lassen messtechnisch scheinbar verbesserte Passivschichtverhältnisse (Cr / Fe-Verhältnisse nach der ESCA) ermitteln, indem der Phosphatanteil die Fe-Anteile messtechnisch „versteckt” und so temporär günstigere Cr / Fe-Quotienten bestimmt werden können. Der Nachteil von einhergehenden Phosphatbildungen auf der Edelstahloberfläche im Hinblick auf wesentlich verstärkte Haftkraftverhältnisse (Haftkräfte) zu Anlagerungsstoffen ist erheblich.

© 2013 – ECV – Lexikon der Pharmatechnologie

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