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Flüssig-Flüssig-Extraktion als Kernkompetenz

Technoforce auf der Achema 2018
Flüssig-Flüssig-Extraktion als Kernkompetenz

Technoforce bietet die Möglichkeit, Anwendungen mit Extraktoren zur Flüssig-Flüssig-Trennung vor dem Scale-up zu testen Bild: Technoforce

Oft ist eine Flüssig-Flüssig-Extraktion die beste Möglichkeit gewünschte Komponenten aus Flüssigkeiten zu gewinnen. Technoforce bietet an, die einzelnen Schritte des Verfahrens in modular aufgebauten Skids zu testen. Dies reduziert Zeit und Kosten beim Anwender.

Im Unterschied zur Destillation, welche die verschiedenen Flüchtigkeiten von Flüssigkeiten zur Stofftrennung ausnutzt, basiert die Flüssig-Flüssig-Extraktion auf den verschiedenen Löslichkeiten der Komponenten eines Flüssigkeitsgemischs. Das Prinzip: Im Flüssig-Flüssig-Extraktionsprozess tritt ein Einspeisestrom (Feed), der eine gewünschte Komponente beinhaltet, mit einem nicht mischbaren Lösemittel, das eine starke Affinität zu der gewünschten Komponente hat, in Kontakt. Am Austritt aus dem Prozess erhält man ein mit der gewünschten Komponente angereichertes Lösemittel, jetzt Extrakt genannt, und einen entsprechend abgereicherten Strom, das Raffinat. Um die aufkonzentrierte Zielkomponente zu erhalten, kommen Verdampfer zum Einsatz, die das Extrakt vom Lösemittel trennen. Das so zurückgewonnene Lösemittel wird wieder dem Extraktor zugeführt. Aus dem Raffinat werden ebenfalls noch enthaltene Lösemittelbestandteile mittels Strippung entfernt.

Pilotierung ist zwingend notwendig

Bei einer neuen Trennaufgabe ergibt die sorgfältige Untersuchung im Labor die notwendigen Gleichgewichtsdaten, die das Verhältnis der Anzahl von Extraktionsstufen zu dem Verhältnis von Feed zu Lösemittel offenlegen. Weitere Daten zu den unterschiedlichen Dichten und Oberflächenspannungen geben Hinweise auf den zu wählenden Extraktor. Will man unliebsame Überraschungen vermeiden, rät Technoforce dazu, Entscheidungen nicht nur auf der Basis von Labordaten zu treffen, sondern die Auslegungsannahmen im Pilotmaßstab zu validieren. Daher hat das Unternehmen in die dafür erforderlichen Anlagen investiert. Kunden können diese in einem der zwei Technika nutzen, um so ihre Entscheidung in den letztlich gewählten Apparatetyp abzusichern. Über die Pilotversuche erhält der Anwender auch die für den Scale-up erforderlichen Daten.

Für jede Anwendung der passende Extraktor

Da eine einzige Bauform eines Extraktors die vielfältigen Ansprüche der Industrie nicht vollständig abbilden kann, stehen im Technikum von Technoforce drei unterschiedliche Extraktoren zur Verfügung: Eine ARCD, ein Zentrifugalextraktor und eine Siebbodenkolonne. Die asymmetrische Drehscheiben-Extraktionssäule (Asymmetric Rotating Disc Contactor, ARDC) arbeitet nach dem Gegenstromprinzip: Die schwere Phase tritt am Kopf der Kolonne ein, während die leichtere Phase am Fuß eingespeist wird. Während diese zwei Phasen im Gegenstrom durch die angeordneten Misch- und Absetzzonen strömen, wechselt die Zielkomponente von der einen Flüssigkeit (Feed) in die andere Flüssigkeit (Extrakt).

Ist das große Apparatevolumen des ARDC für den Einsatz in der pharmazeutischen Industrie nicht geeignet, bietet sich der Einsatz eines Zentrifugalextraktors an, der ein geringes Apparatevolumen aufweist. Ein weiterer Vorteil ist der schnellen Wechsel zwischen zwei verschiedenen Produkten. Im Zentrifugalextraktor werden die zwei Phasen zunächst in einer ringförmigen Mischkammer mit hoher Intensität gemischt, bevor das Gemisch in den Innenraum eines Rotationskorbes eintritt. Die hier wirkenden hohen Zentrifugalkräfte trennen Extrakt und Raffinat schnell in zwei Phasen. Die intensive Mischung und schnelle Separation benötigen nur ein kleines Apparatevolumen.

Siebbodenkolonne als Extraktor

Wenn Feed und Lösemittel sehr geringe Oberflächenspannungen aufweisen, kann der Einsatz einer ARDC-Säule oder eines Zentrifugalextraktors beim Durchmischen eine stabile Emulsion erzeugen. Hierdurch werden beide Anlagentypen als Extraktoren unwirtschaftlich. In solchen Fällen empfiehlt sich der Einsatz der klassischen Siebbodenkolonne als Extraktor. Der Siebboden fördert durch die geringen Scherkräfte die kontrollierte Bildung von Tropfen in der dispersen Phase. Ein optimiertes Siebbodendesign stellt einen guten Massentransport durch den Boden sicher, ohne dass es zu einer Emulsionsbildung kommt.

Vom Batch- zum Konti-Betrieb

Egal, welcher Extraktor zum Einsatz kommt: Das Verfahren der Flüssig-Flüssig-Extraktion bietet bei nur schwer destillativ trennbaren Stoffen eine wirtschaftliche Alternative. Erfolgt die Extraktion im konventionellen Batch-Betrieb, wird unverbrauchtes Lösemittel mehrfach in den gleichen Behälter gefüllt. Bei jedem Extraktionszyklus geht schrittweise das gewünschte Produkt in das Lösemittel über und erzeugt dabei ein geringkonzentriertes Extrakt. Letztlich führt dies zu einem hohen Lösemittelverbrauch, was gleichbedeutend mit einer großen Menge erzeugten Extraktes ist. Die Rückgewinnungskosten des Lösemittels sind so zwangsläufig ebenfalls hoch.

Die Umstellung des Batch-Betriebs auf kontinuierliche Betriebsweise kann sich in weniger als zwölf Monaten amortisieren, wie Technoforce mit folgenden Beispiel zeigt: Um ein Agrarprodukt in einem bewährten Batch-Extraktionsprozess zu gewinnen, setzte der Trenntechnikspezialist zur Behandlung von 7 t flüssigem Ausgangsstoff (Feed) 10 t Lösemittel ein. Nach fünf Extraktionszyklen wurde eine Ausbeute von 85 % erzielt. Im Labor gewonnene Gleichgewichtsdaten zeigten die Möglichkeit für Verbesserungen bei einer Umstellung auf eine kontinuierliche Gegenstromextraktion auf. Daher wurden im Anschluss an die Laborversuche Pilotversuche mit einer asymmetrischen Drehscheiben-Extraktionssäule (Asymmetric Rotating Disc Contactor -ARDC) durchgeführt.

Auf Basis der Versuchsergebnisse wurde ein Extraktor im großtechnischen Maßstab konstruiert und gebaut. Das Ergebnis des Betriebes mit diesem Extraktor war eine Ausbeutesteigerung von 85 auf 93 % und eine Reduzierung des Lösemittelverbrauchs von 10 t im Batch-Prozess auf 7 t im kontinuierlichen Prozess. Diese Verbesserungen führten zu einer Amortisationszeit von weniger als zwölf Monaten.

Hilfe beim Einbinden von Extraktionsverfahren

Zum Angebot von Technoforce gehört auch die Integration der Technologie in den Produktionsprozess beim Anwender. Die Auslegungsdaten eines Verdampfers und einer Strippung, die der Extraktion nachgeschaltet sind, lassen sich in den Pilotanlagen ebenfalls ermitteln. Nach erfolgreicher Pilotierung erhalten Anwender zudem die Verdampfung und Strippung auf der Grundlage eines modularen Systems als eine Einheit gemeinsam mit der Extraktion.

Halle 4.0, Stand G34

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